Qualitätssicherung der Milchanalytik презентация

„Proficiency tests“как сравнения и кольцевых анализов минимум 1 раз в год
10 образцов молока различной соматическом уровне клеточной Проверьте каждый образец молока в три раза

цель: коэффициент изменчивости: < 8 % (от 150.000), < 6 % (от 450.000)

быть применен правильные методы испытаний
3. Аналитические результаты должны быть правильно
4. Pезультаты анализа должны поддаваться проверке c полная документация

важно: - представитель и однородная выборка молока - С момента взятия образца до начала анализа образца свойства материала образца не должны изменять : Поэтому необходимо -- чистые контейнеры образцов -- Охлаждение образца По удалении образца к исследование образца -- Сохранение образца
-- Факторы, которые могут повлиять на свойства образца определить и документально (- дата /Время отбора образца и Время анализа - Температура во время отбора образца и Время по прибытии образцов в лаборатории)

анализа на составе молока (Жира, белка, Лактоза, рН, (мочевина)):

- Образцы могут быть неконсервированных или консервированные
- Анализ только однородные образцы

Для подсчета соматических клеток:
- Образцы могут быть неконсервированных или консервированные - Анализ только однородные образцы
- Температура хранения до начала подсчета
и сохранения: не более 6 ° C;
если незаконсервированные образцы не анализи- ровали в течение 30 часов, затем анализировать в течение 24 часов; C бронопол сохранились и охлаждают (ниже 15 ° С) образцы анализировать в течение 72 часов.


при исследовании несохранившихся образцы не получено в течение 30 часов, затем сохранить образцы в течение 24 часов

Для обнаружения точкы замерзания:
- Oбразцы должны быть неконсервированных
- Анализ только однородные и не подкисляют образцы
- анализировать как можно скорее;
хранить максимум 3 дней; хранить при 2 - 7 °

состава молока
- DIN ISO 9622, 2000-12 Vollmilch-Bestimmung des Milchfett, Protein- und Lactosegehaltes-Leitfaden für den Betrieb von Mittel-Infrarot- Geräten (ISO 9622:1999)
- ISO 9622:2013-09 Titel (deutsch): Milch und flüssige Milcherzeug- nisse - Leitfaden für die Anwendung der Mittel-Infrarot-Spektroskopie - ICAR Guidlines for Quality Assurance on DHI analyse Version n° 6- 28/02/2006 - Richtlinie 1.9 des Deutschen Verbandes für Leistungs- und Qualitätsprüfung – Infrarotspektrophotometrische Inhaltsstoffbestim- mung von Rohmilch (Funktionsprüfung der Geräte), (2012-05)
2.2 Подсчет соматических клеток § 64 LFGB L 01.01-1,1998-09 Zählung somatischer Zellen in Rohmilch (fluoreszenzoptische Zählung)

анализа и pезультаты анализа должны поддаваться проверке (полная документация!)
представлены подробно ниже:
для определения молочной ингредиента, с помощью инфракрасного поглощения - подсчета соматических клеток по флуоресценции оптического измерения
Эти инструкции описаны в СОП (рабочая инструкция). Я создал рабочая инструкция на вас.

краткосрочная стабильность, промедление

2. Проверьте калибровку, проверка точности и oтслеживание результаты анализов При использовании: внешний, сертифицированы и / или с лабораторным внутреннего справочный материалa (= про- анализировать в соответствии с эталонными методами) 3. Внешний контроль результаты анализов С помощью сравнительного анализа и кольца анализов (межлабораторных анализов)

Гарантия правильные показания - для этого необходимо

c Zero Liquid S 6060-Lösung
- контроль: правильная настройка
- контроль : система поток чистой

5 отдельных измерений от бутылки образца
предел погрешность: Одно значение / среднее - Жир, белок, лактоза + 0,03 % 0,02 % абсолютно - мочевина + 0,004 % 0,003 % абсолютно
- точка замерзания + 0,004 °C 0,003 °C

c Контроль молока (=управление молоко или референция материалы (Молоко, проанализиро- ваны эталонны методом)
- контроль : правильная настройка, bоспроизводимость
минимум: 3 отдельных измерений от бутылки образца предложение: 10 отдельных измерений для одновременного (или использовать по крайней мере 3 флаконов управления молока (repead-мера)) контроль воспроизводимости: цель: Sr < 0,014 %, r > 0,04 % предел погрешность: среднее - Жир, белок, лактоза + 0,03 % абсолютно Максимальная разница между индивидуальными значениями 0,03 % абсолютно - мочевина + 0,003 % абсолютно
- точка замерзания + 0,002 °C

c Контроль молока (= управление молоко) или референция материалы

после Контроль нулевой точки
- как контроль проволочек (carry over) Carry over = хорошо, если < 0,02 % абсолютно (Жир, белок, лактоза ) < 0,002 % абсолютно (мочевина, точка замерзания )

молоко) или референция материалы
референция материалы = молоко, анализируются в соответствии с признанной эталонным методом, плюс информация о консервации, хранения, долговечность, однородности

Изготовитель должен применять систему менеджмента качества (DIN EN ISO 17025).

Международные эталонные методы
Жир (Массовая%)
- DIN EN ISO 1211 (2010-11) (Röse-Gottlieb); IDF 1 - AOAC 905.02 (IDF-ISO-AOAC-Codex)
- AOAC 989.05 (IDF-ISO-AOAC) (mod. Mojonnier) - § 64 LFGB L 01.00-9 (2002-05): Bestimmung des Fettgehaltes in Milch
Gravimetrisches Verfahren (Referenzverfahren) Определение содержания жира молока после Гравиметрический метод

вторичный эталонные методы

Жир (Массовая%)
- Bestimmung des Fettgehaltes von Milch nach dem Gerber-Verfahren
Определение содержания жира молока после метод Гербер

Международные эталонные методы БЕЛКА (Массовая%)
- Титрометрический метод (Kjeldahl:) ISO 8968 / IDF 20
AOAC 991:20 (IDF-ISO-AOAC)
AOAC 991:21
AOAC 991:22 (IDF-ISO-AOAC)
AOAC 991:23 (IDF-ISO-AOAC-Codex) - § 64 LFGB L 01.00-10 (1988-12): Определение содержания азота молоком          Кьельдаля и расчет сырого протеина

вторичный эталонные методы
БЕЛКА (Массовая %)
- Dye-binding (Amido Black) ISO 5542 ; IDF 98 AOAC 975.17 (IDF-ISO-AOAC)

- Dye-binding (Orange 12) AOAC 967.12
- Dumas method ISO 14891

Международные эталонные методы лактоза (Массовая %)
- HPLC method (Kjeldahl:) ISO DIS 22662 IDF 198

вторичный эталонные методы
лактоза (Массовая %)

- Enzymatic method ISO 5765 ; IDF 79
AOAC 984.15 - Gravimetric method AOAC 930.28 - Polarimetric method AOAC 896.01

Международные эталонные методы мочевина (Массовая %)
- Differenzial ph method ISO 14637 IDF 195

вторичный эталонные методы
мочевина (Массовая %)
- Colorimetric method : Diacetyl monoxime method (DAM)

представление: Не только использовать один референция материал для калибровки или контроля, потому что ошибка измерения эталонного метода больше, чем превышает погрешность измерения инфракрасного метода Смотреть этот пример для:
Номинальная стоимость справочных материалов
устанавливать.

материалы
Контроль молока = управление молоко это свежий, лечить сырое молоко с нормальным композиции. Если управление молоко должны быть сохранены:
- Для неконсервированными образцов - Не используйте жидкие средства (разведение !)
- Для консервированными образцов - Тип и концентрация композиции, как в образцах, которые проанализированы. Mолочных ингредиентов проанализированы с эталонным методом Альтернатива: Mолочных ингредиентов проанализи- рованы с MilkoScan то же время с эталонной молока (Cправочные материалы)

2. Номинальная стоимость контрольной молока изыскать с MilkoScan то же время с эталонной молока (Cправочные материалы)
a. Контроль молокa –oбразцы производить: -Типичный, свежий (рН) и однородным молоко расфасовывать в отдельных контейнеров для oбразцa. Раньше молоко нагреться до приблизительн 20° °С (20-40 °C), - Размешайте молоко во время наполнения.
- Контроль молокa –oбразцы сохранять(То же консервант, как в исследуемом образце молока ) и магазин (4 – 8 °;1-2 Недели)

MilkoScan/Fossomatic
минимум: 3 Контроль молок – oбразцы 3 раза мерить: -- средний = Действительное значение на параметр (Максимальное отклонение отдельных значений от среднего: 0,03 % (абсолютно )
-- Тест на однородность
-- контроль воспроизводимости
-- Сравнение между устройствами (Milkoscan/Fossomatic) (Если более чем одно устройство работает).

1. Краткосрочная стабильность: Проверьте с контрольным молоком
- Проверьте правильную установку Контрольные образцы и молока всегда то же самое удовольствие минимум: 1 Отдельные измерении с бутылкой образца после макс. 200 образцов
Предложение: каждая серия заканчивать с контрольным образцом молока (Контроль молока- образец Отметить с металлическим кольцом)

Краткосрочная стабильность: Проверьте с контрольным молоком Предупреждение предел: Разница между измеренное значение и Целевое значение - Жир, белок, лактоза + 0,03 % абсолютно - мочевина + 0,003 % абсолютно
- точка замерзания + 0,003 °C
нет регулировки необходимо, но внимание 3 x погрешность (после 3-й серии) от - 0,03 % bis - 0,05 % oder + 0,03 % bis + 0,05 %
Проверить и отрегулировать устройство (Intercept)

1. Краткосрочная стабильность: Проверьте с контрольным молоком
Отныне вмешаться: - Жир, белок, лактоза >+ 0,05 % абсолютно - мочевина > + 0,005 % абсолютно
- точка замерзания > + 0,003 °C
дальнейшие измерения подтверждают эти отклонения (Новая бутылка образец): это регулировать (Intercept).

2. контроль: нулевая точка
автоматически : - максимум после 300 образцов (Вставка в самой программе твердо Плюс автоматический цикл очистки (после 200 образцов 5 отдельных измерений из бутылки образца
предел погрешность: Одно значение / среднее - Жир, белок, лактоза + 0,03 % 0,02 % абсолютно - мочевина + 0,004 % 0,003 % абсолютно
- точка замерзания + 0,003 °C 0,002 °C

контроль: переносятся (carry over)
Под влиянием результат пробы молока послед- ующего образца молока ?
по крайней мере 4 образца- пары (Бланк решение/ контроль молоко); Repead режим (три раза) цель: первый измеренное значение контрольного молока после Бланк решение < + 0,05 % абсолютно от номинального значения

Бланк решение фальсифицированной последующее результат образца молока !

или после изменение кюветы, ремонта
по крайней мере 4 различных референция oбразцы (значительная диапазон концентраций) диапазоне от примерно 1,5 до 6,0% жира и oт 2,8 до 4,5% белка

Определить целевые значения с эталонными методами

или после изменение кюветы, ремонта
Математическая модель для отношений: Ссылка значение (= y) MSC-значение (x)
y =ax+b a = Slope (= коэффициент наклона)
b = Intercept (Перехват)

Используйте новый „Slope“, если это отклоняется слишком много от старого „Slope (> + 0,025 ) (nach IDF-Standard 141/DIN ISO 9622).

или после изменение кюветы, ремонта
Предложение для приготовления образцов молока с различной концентрацией ингредиентов - Жир: из обезжиренного молока и сырого молока или из сырого молока-с обогащенного молочного жира. Смешайте молоко партий, различным содержанием жира
получить крест смеси - формула

крест смеси - формула
концентрация I(z – y)I решение 1 %-Партии решение 1 X %


концентрация Целевая Z %
концентрация I(x – z)I решение 2 %-Партии решение 2 Y %

Mischungskreuz
пример :Это сырое молоко (4% жир) с обезжиренным молоком (0% жир) смешивают так, чтобы сырое молоко с 1% жира производится концентрация I(z – y)I решение 1 %-Партии решение 1 X %
ырое молоко (4% жир) I 1 – 0 I = 1
концентрация Целевая Z % сырое молоко с 1% жира
концентрация I(x – z)I решение 2 %-Партии решение 2 Y % обезжиренным молоком (0% жир) I 4 – 1 I = 3 Смесь 1 части сырого молока (4% жиров) с 3 части обезжиренного молока (0% жиров) = A сырое молоко от 1% жира

или после изменение кюветы, ремонта
Предложение для приготовления уровней концентрации - Белок, лактоза, мочевина:

--Выберите уже проанализированы образцы молока.
--Образовать составную пробу из каждого образца.
Это дает достаточное количество образца для анализа (для MilkoScan и для эталонного метода)

- меньшей мере три пробы молока (Все молочные ингредиенты включение)
- по меньшей мере . ежеквартальный
цель: сопоставимость R < 0,07 % абсолютно

1% раствором NaCl
- Правильная настройка устройства
- Проверьте чистоту системы подачи

10 отдельных измерений от бутылки образца
Допустимые пределы : средний < 5.000 клетки/ml

молока (Наряду с контролем MilkoScan)
- контроль : правильная настройка , - Проверьте воспроизводимость минимум: 5 отдельных измерений из бутылки образца предложение: 10 отдельных измерений для одно- временного контроль воспроизводимости или 3 бутылки образца, измерения каждого 3x (repead) Допустимые пределы Средний: < 8 % Отклонение от заданного значения Ориентация значение : правдоподобным количество клеток по сравнению со средним значением в предыдущий день

1. Краткосрочная стабильность: Проверьте с контрольным молоком
минимум: 1 Отдельные измерения с бутылкой после макс. 200 образцов (Наряду с контролем MilkoScan) или установить собственный интервал для размера выборки

Допустимые пределы Средний: < 8 % Отклонение от заданного значения

Контроль калибровки с справочного материала (например, стандартной Киль) - контроль : правильная настройка
минимум: 3 (- 5) отдельных измерений из бутылки образца
Допустимые пределы
Отклонение от заданного значения: < 8 % (от 150.000), < 6 % (от 450.000)

Контроль калибровки с справочного материала
(например, стандартной Киль) Международные эталонные методы Microscope method ISO 13366-1 IDF 148-1

Контроль калибровки с справочного материала
(например, стандартной Киль)
В случае отклонения (Предел допуск превышается)
- Контроль и улучшить параметры устройства - Другие средства коррекции -- c Slope (Slope из <0,92 или> 1,08 приемлемым) .

Контроль калибровки с справочного материала
(например, стандартной Киль)
В случае отклонения (Потеря толерантности):

В случае отклонения :
- Проверьте работу смесительной камеры,
- Интенсивность Световой - Дисплей управления постоянного тока и отрегулировать проточную ячейку, в случае необходимости цель: M = 80 – 100; Z = >1,67
- Контроль PHA : Нормальное распределение сигналов (флуоресцентных клеток) должны быть достигнуты

контроль: переносятся (carry over)
Под влиянием результат пробы молока послед- ующего образца молока ?
по крайней мере 5 образца- пары (1 x молоко c > 700.000 Клетки/ ml – 2 x Бланк решение) контроль молоко- 2 x NaCl решение)
цель : < 1 % (typisch 0,4%)