Современные методы фармацевтического анализа презентация

анализа
1.2.1.1.2. Спектрометрия в инфракрасной области (ОФС. 1.2.1.1.0002.15)
1.2.1.1.3. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (ОФС. 1.2.1.1.0002.15)
1.2.1.2. Хроматографические методы анализа
1.2.1.2.3. Тонкослойная хроматография (ОФС. 1.2.1.2.0003.15)
1.2.1.2.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ОФС. 1.2.1.2.0005.15)
1.2.1.17. Рефрактометрия (ОФС. 1.2.1. 0017.15)
1.2.1.18. Поляриметрия (ОФС. 1.2.1. 0018.15)
1.4.2. Фармацевтико-технологические испытания лекарственных форм (ГФ 13, Том 2)
1.4.2.14. Растворение для твердых дозированных лекарственных форм (ОФС. 1.4.2. 0014.15)

служат для исследования строения, идентификации и количественного определения светопоглащающих соединений.

Io – интенсивность падающего светового потока
Ii – интенсивность светового потока,
прошедшего через раствор

магнитного резонанса
Масс-спектрометрия
Рамановская спектрометрия
Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия
Ренгеновская порошковая дифрактометрия

Спектроскопические методы анализа

нм
Ближняя ИК область: 750 – 2500 нм

Спектрофотометрия в УФ- и видимой областях

· С
А - оптическая плотность
ε - молярный показатель поглощения
l – длина оптического пути или толщина слоя, см
С – молярная концентрация вещества в растворе

Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна толщине поглощающего слоя и концентрации

плотность 1% раствора при толщине поглощающего слоя 1 см
Молярный показатель погашения ε - оптическая плотность одномолярного раствора при толщине поглощающего слоя 1 см
Спектр поглощения – графическая зависимость оптической плотности А от длины волны светового потока λ

λ

А

Λ max

длине волны с использованием кювет с толщиной слоя 1 см и при температуре 20±1 °С по сравнению с тем же растворителем или той же смесью растворителей, в которой растворено вещество. (А = 0,2 – 0,9)

минимумов, плеч и точек перегиба);
Указания положений максимумов, минимумов, плеч и точек перегиба спектра поглощения испытуемого раствора (расхождение не должно превышать ± 2 нм)

Спектрофотометрия в УФ- и видимой областях. Идентификация:

Аст Сст
—— = ——
Ах Сх

С использованием показателя поглощения

Спектрофотометрия в УФ- и видимой областях. Количественное определение:

Ах
Сх = ———
ε · l

или частоты колебаний, возникают вследствие поглощения энергии ЭМ излучения при колебаниях ядер атомов в молекулах или ионах (средняя ИК-область спектра от 4000 до 400 см-1)

диски с калия бромидом или суспензия в вазелиновом масле
Метод нарушенного полного внутреннего отражения

Спектрометрия в ИК-области. Подготовка образца.

полностью соответствовать по положению полосам поглощения в спектре стандартного образца)
С использованием эталонных спектров

Спектрометрия в ИК-области. Идентификация.

анализа
1.2.1.1.2. Спектрометрия в инфракрасной области (ОФС. 1.2.1.1.0002.15)
1.2.1.1.3. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (ОФС. 1.2.1.1.0002.15)
1.2.1.2. Хроматографические методы анализа
1.2.1.2.3. Тонкослойная хроматография (ОФС. 1.2.1.2.0003.15)
1.2.1.2.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ОФС. 1.2.1.2.0005.15)
1.2.1.17. Рефрактометрия (ОФС. 1.2.1. 0017.15)
1.2.1.18. Поляриметрия (ОФС. 1.2.1. 0018.15)
1.4.2. Фармацевтико-технологические испытания лекарственных форм (ГФ 13, Том 2)
1.4.2.14. Растворение для твердых дозированных лекарственных форм (ОФС. 1.4.2. 0014.15)

их многократном перераспределении между двумя контактирующими фазами, одна из которых неподвижна, а другая имеет постоянное направление движения.

объема подвижной фазы

Хроматографические методы анализа

отклик детектора
Основание пика – продолжение базовой линии, соединяющее начало и коне пика
Площадь пика – площадь хроматограммы, заключенная между кривой, описывающей пик, и его основанием
Высота пика – расстояние от максимума пика до его основания, измеренное параллельно оси отклика детектора
Время удерживания – время, необходимое для элюирования вещества. Соответствует времени появления максимума пика на хроматограмме.

Хроматографические методы анализа

расстояние от точки нанесения пробы до центра пятна, характеризующего зону адсорбции;
b – расстояние от линии старта до линии фронта элюента

Хроматографические методы анализа

предположении, что на хроматограмме зарегистрированы все вещества, входящие в состав анализируемой смеси, и что доля площади каждого пика от суммы площадей всех пиков соответствует содержанию вещества в массовых процентах.

(пика), полученного на хроматограммах испытуемого раствора, сигнала, полученного на хроматограммах раствора стандартного образца.

Расчет содержания определяемых веществ

количества стандартного вещества (внутренний стандарт). В испытуемый и стандартные растворы вводят известные количества внутреннего стандарта, хроматографируют растворы и определяют отношения площадей пиков определяемого вещества к площади пика внутреннего стандарта в испытуемом и стандартном растворах.

Расчет содержания определяемых веществ

количества определяемого вещества и сравнении сигналов, полученных для испытуемого раствора со стандартной добавкой и без добавки определяемого вещества.

Расчет содержания определяемых веществ

служит жидкость, движущаяся через хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой (сорбентом).
Варианты:
Адсорбционная – разделение веществ за счет различной способности адсорбироваться и десорбироваться с поверхности сорбента.
Распределительная - разделение веществ за счет различия коэффициентов распределения между неподвижной и подвижной фазами.
Нормально-фазовая – неподвижная фаза – полярная, подвижная – неполярная
Обращенно-фазовая – неподвижная фаза – неполярная, подвижная фаза – полярная.
Ионообменная – разделение смеси веществ, диссоциированных в растворе на ионы, за счет различной силы взаимодействия определяемых ионов с ионными группами сорбента
Эксклюзионная (ситовая, гель-проникающая, гель-фильтрационная) – молекулы веществ разделяются по размеру за счет их разной способности проникать в поры неподвижной фазы.
Хиральная – разделение оптически активных соединений.

колонка
Детектор
Система управления хроматографом, сбора и обработки данных

указанием размера частиц
Температура колонки
Объем вводимой пробы
Состав подвижной фазы
Скорость подачи подвижной фазы
Типе детектора
Время хроматографирования

Высокоэффективная жидкостная хроматография

анализа
1.2.1.1.2. Спектрометрия в инфракрасной области (ОФС. 1.2.1.1.0002.15)
1.2.1.1.3. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (ОФС. 1.2.1.1.0002.15)
1.2.1.2. Хроматографические методы анализа
1.2.1.2.3. Тонкослойная хроматография (ОФС. 1.2.1.2.0003.15)
1.2.1.2.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ОФС. 1.2.1.2.0005.15)
1.2.1.17. Рефрактометрия (ОФС. 1.2.1. 0017.15)
1.2.1.18. Поляриметрия (ОФС. 1.2.1. 0018.15)
1.4.2. Фармацевтико-технологические испытания лекарственных форм (ГФ 13, Том 2)
1.4.2.14. Растворение для твердых дозированных лекарственных форм (ОФС. 1.4.2. 0014.15)

статье или нормативной документации, за определенный промежуток времени должно высвобождаться в среду растворения из твердой дозированной лекарственной формы.
Проводится при контроле качества лекарственной формы для подтверждения постоянства ее свойств и надлежащих условий производственного процесса

полусферическим дном
Двигатель
Перемешивающий элемент
Термостат – водяная баня (37±0,5°С)

растворы, указанные в ФС или НД
Объем среды 900 мл
Температура 37±0,5°С
Деаэрация
Скорость вращения 100 об/мин (вращающаяся корзинка), 50 об/мин (лопастная мешалка), скорость потока – 4, 8 или 16 мл/мин (проточная ячейка)

Тест «Растворение»