Провайдер проверок МСИ презентация

квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний

и их периодичность.

«Участие испытательной лаборатории в МСИ является одним из требований к обеспечению качества результатов испытаний, установленными в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
Участие в МСИ предусмотрено Положением о порядке включения органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) в единый реестр Таможенного союза, а также его формирования и ведения, утвержденным решением Комиссии Таможенного союза от 18 июня 2010 года № 319.
Периодичность участия в МСИ отражается в Руководстве по качеству.

(п. 4.15.1 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009),
Оценки пригодности методик, используемых в ИЛ (п. 5.4.5.2 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009),
- оценки результатов внутрилабораторного контроля (п. 5.9.1 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009).
После проведения МСИ должны быть проведены корректирующие мероприятия, тогда удовлетворительное участие в МСИ в комплексе с описанными мероприятиями могут быть использованы испытательной лабораторией для подтверждения технической компетентности при проведении работ по инспекционному контролю и аккредитации.
Периодичность участия, критерии выбора объектов испытаний, исследуемых показателей должны быть определены самой испытательной лабораторией исходя из объемов выполняемой работы, процедуры анализа запросов, заявок на подряд и контрактов (п. 4.4.1 примечание 2 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009),

к проверкам квалификации лабораторий.
РМГ 103-2010 Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания вещества, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам). Посредством межлабораторных сравнительных испытаний.

результатов испытаний;
- одной из форм управления качеством результатов испытаний в ИЛ (по 5.9 национального стандарта ГОСТ ИСО/МЭК 17025);
- процедурой объективного контроля погрешности результатов испытаний в ИЛ и принятия мер, направленных на повышение качества испытаний;
- механизмом оптимизации процедур аккредитации или инспекционного контроля аккредитованных (аккредитуемых) ИЛ путем использования результатов, получаемых при проведении МСИ.

утверждено Положение «Про порядок включения аккредитованных органов по сертификации и аккредитованных испытательных лабораторий в Единый реестр Таможенного союза, его формирование и ведение»

Аккредитованная испытательная лаборатория включается в Единый реестр ТС по таким критериям:
-  лаборатория должна быть зарегистрирована как юридическое лицо;
- должна иметь действующий аттестат аккредитации в национальной системе, выданный по международным стандартам;
- в область аккредитации лаборатории должна входить продукция, которая подлежит обязательной оценке соответствия требованиям ТС по санитарно-эпидемиологическому, карантинному фитосанитарному, ветеринарному надзору;
- не должно быть нарушений, которые повлекли за собой выпуск в обращение не соответствующей обязательным требованиям продукции;
- участие в межлабораторных сравнительных испытаниях с положительными результатами;
- наличие аккредитации на техническую компетентность и независимость.

программ проверки квалификации

Координатор
Физическое лицо, отвечающее за координацию деятельности всех видов, входящих в проведение программы проверки квалификации

Ярославский филиал ФГУ «ЦЛАТИ по ЦФО»

6 ЗАО «РОСА», г.Москва

3 ГНУ «Всероссийский НИИ агро-химии им. Д.Н.Прянишникова

7 ФГУ «Ростовский ЦСМ»

8 ФГУ «Менделеевский ЦСМ», Сергиево-Посадский филиал»

ФГУ «Волгоградский ЦСМ»

9 ФГУ «Татарстанский ЦСМ»

10 ЗАО «Институт стандартных образцов», г.Екатеринбург

11 ФГУ «Тюменский ЦСМ»

12 ОАО «ВНИИ НП», г.Москва

14 ГОУ ВПО «Удмуртский государст-венный университет», химфак

15 ОАО «Средневолжский НИИ по нефтепереработке», г. Новокуйбышевск

16 ООО «Серволаб», г. Тюмень

13 ФГУП «ВНИИМ им ДИ Менделеева»

17 ФБУ «Томский ЦСМ»

18 ФБУЗ «ЦГиЭ в г. Санкт-Петербург»

19 «Центр по метрологии и техническому регулированию»

20 ГНУ «ВНИИТТИ» (табак)

21 Малое инновационное предприятие «МАДИ – дорожные технологии»

22 ФГУП «ВНИЦСМВ»

24 ФГБУ «Центр оценки качества зерна»

23 ФГУП «ВИМС»

25 ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора

выполнения измерений и сравнивать свои результаты с результатами других лабораторий. Программы проверки квалификации используются органом по аккредитации испытательных лабораторий и организациями, занимающимися по их поручению практической деятельностью по аккредитации как часть процесса по оцениванию способности лаборатории компетентно выполнять испытания и измерения, входящие в область аккредитации. Проверки квалификации дополняют проверку лаборатории на месте, проводимую в рамках аккредитации или инспекционного контроля аккредитованной лаборатории." ГОСТ Р 8.692-2009 Все внесенные в реестр Ростехрегулирования, признанные Провайдеры, вне зависимости от формы собственности (ЗАО, ООО, ФБУ) компетентны проводить работы по проверке квалификации лабораторий посредством МСИ и отвечают требованиям международного стандарта [ИСО/МЭК 17043:2010], руководствуются при реализации этапов программы МСИ принципами, нормами, правилами Государственной системы обеспечения единства измерений. проводят МСИ в соответствии с ежегодно разрабатываемым планом. План утверждается Ростехрегулированием.

2. Образец для контроля (ОК) должен быть адекватен по основе рабочей пробе, 3. Показатели ОК лежали в пределах диапазонов в утвержденной области деятельности лаборатории, 4. Образец для контроля должен содержать максимально возможное число показателей, регламентирующих качество объекта (технические регламенты и (или) национальные стандарты), 5. Приемлемая стоимость МСИ, 6. Получение информации об итогах МСИ, 7. Рекомендации к улучшению качества выполнения испытаний.

Минпромторга – Ростехрегулирования в Минэкономразвития в Росаккредитацию
Не создан НМЦ Провайдеров МСИ
Только что создана рабочая группа Провайдеров при Росаккредитации
Характер аккредитации Провайдеров МСИ – добровольный, до той поры пока:
Корректируются требования аккредитации Провайдеров, в том числе в части :
используемых объектов испытаний
отчетности
Корректируются требования к:
лабораториям участницам МСИ
Экспертам аккредитации по приему данных МСИ
Провайдеры МСИ должны уверить участников МСИ в компетентности при проведении МСИ, что я попытаюсь сейчас сделать

течение 8 лет. Последнее Свидетельство и область деятельности представлены ниже

к МСИ)
Срок действия закончился, а мы за 5 лет приобрели большой опыт проведения МСИ.
На основе данных МСИ разработаны 5 СО многокомпонентного состава нефтепродуктов
С 2012 по май 2015 года в МСИ приняли участие 1785 лабораторий 730 предприятий
лаборатории добывающих и транспортирующих предприятий (Роснефти, Газпрома, Транснефти, Сургутнефтегаза, Татнефти, Новатэка, Башнефти),
перерабатывающих предприятий (НПЗ),
институтов химии нефти, академий наук,
государственных учреждений Росстандарта (ЦСМ)
из городов: Абакан, Барнаул, Братск, Владивосток, Владимир, Димитровград, Иваново, Ижевск, Иркутск, Казань, Калининград, Качканар, Комсомольск-на-Амуре, Кострома, Краснодар, Красноярск, Магнитогорск, Миасс, Москва, Нарьян-Мар, Нерюнгри, Нефтеюганск, Нижневартовск, Нижнекамск, Новороссийск, Новосибирск, Новочеркасск, Новый Уренгой, Нягань, Омск, Оренбург, Пермь, Радужный, Самара, Санкт-Петербург, Сорочинск, Стрежевой, Сургут, Сыктывкар, Тверь, Тольятти, Томск, Тюмень, Ульяновск, Урай, Усинск, Усть-Кут, Ухта, Уфа, Хабаровск, Чебоксары, Череповец, Чита, Югорск, Южно-Сахалинск, Якутск и других, а также лаборатории Республики Казахстан и Кыргызской Республики.

5 лет подряд
28 лабораторий 4 года подряд  
45 лабораторий 3 года подряд:
 63 лаборатории 2 года подряд 
Лаборатории показывают удовлетворительные результаты и занимают высокие рейтинговые места при неоднократном участии в МСИ

единственный Провайдер в России, который проводит МСИ на стандартных образцах в ранге ГСО, изготовленных на натуральной матрице и на сырье со стабильной основой- имитаторы состава и свойств, зашифрованных в виде контрольных образцов (ОК). При этом право выбора ОК лежит на Участнике МСИ
Отличительные признаки наших СО:
−Соответствие СО по матрице к определяемому объекту,
−Все образцы рассчитаны на 2 параллельных определения (обязательное требование методик),
−В паспорте на образец прописаны условия достижения внутриэкземплярной однородности,
−В комплексных СО состава и свойств нефти прописан порядок проведения испытаний образца на все показатели,
−Во всех паспортах приведены данные межлабораторных сравнительных испытаний для аттестации СО,
−При расчете погрешности аттестованного значения СО учтена погрешность средства измерения, если она значительно отличается от приписанной в методике.
−Доступность цен
Мы не ограничиваем Участников МСИ в выборе методик измерения показателя и ассортименте показателей в объекте
Провайдер по окончании каждого раунда проводит анализ данных МСИ и предлагает для обсуждения рекомендации по проведению испытаний, что позволяет проводить обучение участвующих лабораторий, основанное на результатах сличений

10 РМГ 103-2010) лабораторий экспериментальным путем на образцах нефти, газового конденсата и нефтепродуктов, аналогичных объектам аккредитации лабораторий.
Оценка качества работы лабораторий и сравнение с результатами других лабораторий, осуществляющих анализ однотипных объектов и показателей на территории Российской Федерации и в странах СНГ на условиях конфиденциальности.
Оценка измерительных возможностей лабораторий (п. 10.4 РМГ 103-2010 и п. 7 ГОСТ Р ИСО 13528-2010) (по желанию заказчика).

технических требований к ОК, которые будут использова­ны при проведении МСИ;
анализ информации об имеющихся ОК, закупке или разработке новых ОК.
определение стоимости участия в МСИ для одной лаборатории;
присвоение кодовых номеров лабораториям-участницам МСИ;
заключение с лабораториями договоров на участие в МСИ;
закупку, создание ОК;
присвоение шифра ОК;
составление инструкции по проведению испытаний для лабораторий­ участниц МСИ, включая требования к протоколам результатов испытаний;
подготовку ОК к рассылке;
рассылку ОК с сопроводительными письмами и инструкциями по проведению испытаний;
получение протоколов испытаний, их обработку;
подготовку заключения по результатам участия лаборатории в МСИ,
подготовку сводной таблицы обобщенных результатов и направление их в адрес лаборатории - участницы МСИ;
формирование дела по результатам МСИ и занесение его в архив;
в случае получения неудовлетворительных результатов, на договорной основе, оказание помощи лабораториям в выяснении неудовлетвори­тельных результатов, организации внутреннего контроля;
составление краткого отчета по проведению МСИ и направление его в НМЦ.

пока не сформирован

проверки квалификации ИЛ

4.2.1 Добровольность
ИЛ добровольно, путем подачи заявки провайдеру, изъявляет желание пройти процедуру
проверки квалификации.
4.2.2 Открытость
К участию в МСИ допускают любую ИЛ независимо от ее организационно-правовой
формы и формы собственности или от статуса аккредитации, а также системы аккредитации,
в которой аккредитована ИЛ.
4.2.3 Компетентность
МСИ проводят провайдеры, компетентные в этом виде деятельности, отвечающие
требованиям международного стандарта [6], руководствуясь при реализации этапов
программы МСИ принципами, нормами, правилами Государственной системы обеспечения
единства измерений.
4.2.4 Независимость
МСИ проводят провайдеры, не связанные с ИЛ общими коммерческими, финансовыми и
административными интересами.
4.2.5 Отсутствие дискриминации и принятия пристрастных решений
Деятельность по проверке квалификации осуществляют для всех ИЛ на основе единых
критериев.
4.2.6 Конфиденциальность
Результаты испытаний, полученные ИЛ при участии в МСИ, и оценка качества этих результатов, являются конфиденциальными и без согласия ИЛ не подлежат разглашению или передаче другим организациям или лицам.

проверкой качества проведения испытаний могут быть применены для:

- контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик испытаний;
- определения сопоставимости результатов испытаний, полученных в различных ИЛ;
- обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качеству результатов испытаний, получаемых ИЛ;
- подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении
испытаний;
- уточнения значений характеристик погрешности, указанных в нормативных и
методических документах (далее - НД) на методы испытаний;
- аттестации методик испытаний;
- определения приписанных значений ОК (в соответствии с порядком, установленным для этих видов работ);
- подтверждения компетентности ИЛ при реализации региональных, национальных или международных специальных программ (тендеров, конкурсов) по выбору наиболее компетентных ИЛ на проведение испытаний в определенных областях деятельности;
- определения ИЛ, которые могут быть привлечены к проведению арбитражных и
метрологических работ.

учетом:

- приоритетности, важности объектов испытаний и контролируемых показателей;
- наличия ОК, соответствующего целям МСИ, или возможности создания подобного ОК;
- необходимости прослеживания динамики изменения качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям;
- имеющихся сведений о необходимости уточнения показателей качества методик
испытаний;
наличия выявленных в процессе ранее проведенных МСИ фактов неудовлетворительного качества проведения испытаний.

Процедура МСИ предусматривает использование методик испытаний, регламентированных НД на методы испытаний, допущенных к применению в установленном порядке. При проведении испытаний объектов по показателям, подлежащим подтверждению соответствия при обязательной сертификации, используют НД на методы испытаний, допущенные к применению соответствующими системами сертификации.

испытаний;
- оптимизации процедур подготовки к аккредитации и инспекционного контроля ИЛ;
- совершенствования деятельности лаборатории.
Оптимизацию процедур аккредитации и инспекционного контроля ИЛ, а также деятельности Провайдера обеспечивают путем учета результатов МСИ при:
а) разработке программ аттестации аккредитуемых ИЛ и определении объема
экспериментальной проверки их технической компетентности;
б) формировании планов инспекционного контроля аккредитованных ИЛ;
в) выборе форм проведения инспекционного контроля ИЛ и определении объема
экспериментальной проверки технической компетентности ИЛ при инспекционном контроле;
г) выборе показателей качества результатов испытаний, контролируемых при экспериментальной проверке технической компетентности ИЛ;
д) выборе показателей качества (точности результатов испытаний и/или воспроизводимости результатов испытаний), подлежащих проверке путем проведения МСИ в процессе инспекционного контроля;
е) выборе ИЛ, результаты испытаний в которой могут быть приняты в качестве референтных значений при проведении МСИ в ограниченном числе ИЛ (как правило, в двух-трех) в процессе их инспекционного контроля.

указанием ассортимента и необходимого количества контрольных образцов (ОК) и отправить её Провайдеру по адресу:
625033, г. Тюмень, ул. Сергея Ильюшина, 27.
Формы заявки и договора в формате MS Word можно скачать на сайте www.servolab72.ru
Получить от Провайдера счет и договор.
Произвести оплату.
Получить контрольные образцы.
Провести испытания.
Передать Провайдеру протокол испытаний (Приложение № 2)
Получить Свидетельство об участии в МСИ и сводную информацию о результатах испытаний.
 
Для оценки измерительных возможностей необходимо:
Передать Провайдеру комплект документов:
протоколы результатов испытаний с указанием характеристик погрешности результатов испытаний, установленных в ИЛ (заявленные ИЛ значения характеристик погрешности);
протоколы установления в ИЛ показателей качества результатов испытаний (например, по форме Б.5 РМГ 76), подтверждающие заявленные ИЛ значения характеристик погрешности;
документы, подтверждающие функционирование в ИЛ системы контроля стабильности результатов испытаний (например, РМГ 76 - копии контрольных карт Шухарта, ведущихся в ИЛ в течение последних трех месяцев для результатов испытаний объектов и показателей, при испытаниях которых ИЛ желает подтвердить свои измерительные возможности).
Получить Заключение в соответствие с РМГ 103-2010.

на основании чего лаборатории предоставляется счет и договор

ЗАЯВКА участника МСИ (20 г.)
 (Заполнять разборчиво, печатными буквами)
 Полное наименование юридического лица (реквизиты, с приложением карты предприятия)
 Адрес (с обязательным указанием индекса, области, района, города, улицы, № дома/корпус)
 Указать тур участия лаборатории в МСИ
 Указать форму предоплаты: 30% стоимости работ - при госбюджетном финансировании, 100% в других случаях
Телефон (с указанием кода города), факс, e-mail
 Полное наименование лаборатории
 Адрес (с обязательным указанием индекса, области, района, города, улицы, № дома/корпус)
 Система аккредитации, № аттестата аккредитации лаборатории (если лаборатория аккредитована)
 Фамилия, имя, отчество руководителя лаборатории
 Телефон (с указанием кода города), факс, e-mail
 Перечислить объекты МСИ и № экземпляра (для нефти)
 Перечислить показатели, испытания которых будет проводить лаборатория при участии в МСИ:
 Указать имеет ли лаборатория опыт работы с образцами на естественной основе
 Приложение: Карта предприятия
 Руководитель лаборатории (подпись) М.П.

их комплекты, с инстракцией по применению ОК по согласованной доставке

информационном письме представляет протокол испытаний

контроль стабильности в обеспечении прослеживаемости результатов измерений

РАСЧИТЫВАЕТСЯ

расчет σΔ производится из R воспроизводимости метода, в случае расчета СКО массовой доли хлористых солей в нефти из r - повторяемости метода/
σΔ=R/Qpn σΔ=2*r/Qpn

электронной почты;
кодовый номер лаборатории;
наименование и шифр экземпляра ОК;
наименование контролируемых показателей;
наименование НД на методы испытаний, используемые методы испытаний с указанием, при необходимости, отклонений от регламенти­рованной процедуры испытаний;
результаты параллельных определений в единицах физических величин, предусмотренных методиками испытаний;
средне аттестованное значение результатов испытаний;
характеристики погрешности результатов испытаний, нормативы опера­тивного контроля, при их наличии в методиках испытаний, примени­тельно к полученным в лабораториях результатам испытаний;
даты проведения испытаний;
подписи руководителя лаборатории и исполнителей;
другие дополнительные сведения.

документа: Свидетельство об участии в МСИ и Таблицу 2 Заключение о результатах МСИ

необходимы для анализа участия в МСИ: Таблица 3 Средние результаты показателей в объекте….

контроля

действиями после получения результатов МСИ, считаем нужным разъяснить, что:

Неудовлетворительный результат – результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 3 СКО погрешности, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел действия). Такой результат обязывает лабораторию к остановке процесса испытаний объекта по этому показателю и методу и тщательному пересмотру всего процесса проведения испытаний, от его технического обеспечения (реактивы, приборы, условия проведения, соблюдения прописи методики) до контроля точности и стабильности измерений (по РМГ 76)
Сомнительный результат - результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 2 СКО погрешности, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел предупреждения). Такой результат также обязывает выявить условия в которых он получен. Такой результат необходимо подтвердить процедурой статподконтрольности по РМГ 76.
Удовлетворительный результат – подтверждает, что процесс испытаний подконтролен. Однако полная уверенность в этом у сотрудников лаборатории будет тогда, когда разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не будет превышать внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом и в этом диапазоне.
Хср – С ≤ Δл, в противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия.

участие в МСИ по определению …, организованных …, в которых продемонстрировала удовлетворительные результаты. Копия заключения о качестве результатов измерений в лаборатории приведена в приложении … к настоящему акту.
…
- Экспериментальная проверка технической компетентности лаборатории показала удовлетворительное качество выполнения измерений показателей объектов, входящих в область аккредитации.
- В качестве результата экспериментальной проверки технической компетентности лаборатории в области … зачтены удовлетворительные результаты участия лаборатории в МСИ.
- Экспериментальная проверка компетентности лаборатории в области … проведена в соответствии с программой (протокол результатов экспериментальной проверки приведен в приложении … к настоящему акту).

(по ее заявке)

Проведение МСИ по специальным программам проверки квалификации

Добровольное участие ИЛ
в МСИ

Использование СО или спе-циальных образцов для МСИ

Проведение МСИ при аккредитации и инспекцион-ном контроле ИЛ

Участие ИЛ в МСИ по реше-нию органа по аккредитации

Использование СО

Принятие управляющих решений

Рисунок – Организаторы МСИ

качества для осуществления текущего контроля (мониторинга) корректности выполнения испытаний и калибровок. Результирующие данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было обнаружить тенденции их изменения и, где осуществимо, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Должен быть составлен план этого текущего контроля (мониторинга), проводиться его анализ, и в него можно включить следующие мероприятия, но не ограничиваться только ими:
регулярное применение стандартных образцов и (или) внутреннего контроля качества....,
участие в межлабораторных сличениях или проверках квалификации,
повторные испытания .... с применением ..... разных методов,
повторные испытания ..... хранимых образцов,
корреляция результатов для разных характеристик образца

испытаний.
Объект и показатели, характеризующие его, обозначены в утвержденной области деятельности лабораторий.
Достоверность, предоставляемой лабораторией информации об объекте, обеспечивается удовлетворительными результатами контроля точности и стабильности испытаний при внутрилабораторном контроле с применением стандартных образцов на адекватной объекту основе, а также результатами внешнего контроля, одним из которых являются МСИ.

стандартных образцах в ранге ГСО и МСО собственного производства, изготовленных на натуральной матрице (нефтепродукты - на сырье со стабильной основой) и зашифрованных в виде контрольных образцов(ОК) по следующим объектам:

Газовый конденсат (на соответствие ТУ на газовый конденсат), с использованием комплекта из 9 образцов.
Нефть (на соответствие ТУ на нефть), с использованием трех комплектов образцов, позволяющих приближать испытуемый образец к добываемой и транспортируемой предприятиями нефти, т.к. нефть условно поделена на три группы: легкая - плотность до 830 г/м³, средняя - 830-860 кг/м³ и тяжелая - более 860 кг/м3. Лаборатории, по её выбору, предоставляются разные комплекты образцов, что позволяет каждой лаборатории проводить испытания максимально приближенные к испытаниям рабочих проб.
В каждый комплект также включен образец содержания меркаптанов в нефти (матрица-нефть).

Нефтепродукты комплексного состава и свойств: бензина, дизельного топлива, топлива для реактивных двигателей (в комплект входят 2 образца), мазута топочного, масел: моторного, турбинного, трансформаторного, индустриального, компрессорного и трансмиссионного (в части требований Технического регламента России, Таможенного союза и дополнительных показателей по техническим условиям).
Нефтепродукты - 14 образцов на определение единичных показателей.

Для участия в МСИ необходимо:
1. Заполнить Заявку (Приложение № 1) с указанием ассортимента и необходимого количества контрольных образцов (ОК) и отправить её Провайдеру по адресу:
625033, г. Тюмень, ул. Сергея Ильюшина, 27.
Формы заявки и договора в формате MS Word можно скачать на сайте www.servolab72.ru

Получить от Провайдера счет и договор.
Произвести оплату.
Получить контрольные образцы.
Провести испытания.
Передать Провайдеру протокол испытаний (Приложение № 2).
Получить Свидетельство об участии в МСИ и сводную информацию о результатах испытаний.

Информация о контрольных образцах (ОК) и стоимости МСИ приведена в Приложении № 1.
Стоимость доставки ОК в стоимость участия в МСИ не входит и оплачивается дополнительно по тарифам транспортных компаний.

С 2010 года Провайдер проверок квалификации лабораторий на территории Российской Федерации посредством межлабораторных сравнительных испытаний нефти, нефтепродуктов и газового конденсата ООО «Серволаб» (Свидетельство № К01.022 от 08.08.2011 г.) провел МСИ среди 1556 лабораторий 378 предприятий.
В МСИ приняли участие лаборатории Роснефти, Газпрома, Транснефти, Сургутнефтегаза, Татнефти, Новатэка, Башнефти, институтов химии нефти, академий наук, государственных учреждений Росстандарта (ЦСМ), нефтеперерабатывающих предприятий (НПЗ) из городов: Абакан, Барнаул, Братск, Владивосток, Владимир, Димитровград, Иваново, Ижевск, Иркутск, Казань, Калининград, Качканар, Комсомольск-на-Амуре, Кострома, Краснодар, Красноярск, Магнитогорск, Миасс, Москва, Нарьян-Мар, Нерюнгри, Нефтеюганск, Нижневартовск, Нижнекамск, Новороссийск, Новосибирск, Новочеркасск, Новый Уренгой, Нягань, Омск, Оренбург, Пермь, Радужный, Самара, Санкт-Петербург, Сорочинск, Стрежевой, Сургут, Сыктывкар, Тверь, Тольятти, Томск, Тюмень, Ульяновск, Урай, Усинск, Усть-Кут, Ухта, Уфа, Хабаровск, Чебоксары, Череповец, Чита, Югорск, Южно-Сахалинск, Якутск и других, а также Республик Казахстан и Кыргызской Республики.
Совмещение деятельности Провайдера с собственным производством стандартных образцов на натуральной основе, минимальная стоимость оказываемых услуг, максимально возможный перечень определяемых показателей по каждому объекту и неограниченная нормативная база для их определения приводит к постоянному росту числа предприятий участников МСИ.
Ежегодно ООО «Серволаб» в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17043 и РМГ 103 проводит два раунда межлабораторных сравнительных испытаний, оценивает измерительные возможности лаборатории по испытаниям нефти, газового конденсата и нефтепродуктов по ГОСТ Р ИСО 13528.

ПРИГЛАШАЕМ К УЧАСТИЮ ЛАБОРАТОРИИ, ЗАИНТЕРЕСОВАННЫЕ В РОСТЕ СВОЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО УРОВНЯ.
ЦЕЛИ МСИ:
Подтверждение компетентности (ГОСТ ISO/IEC 17043 приложения А-С, РМГ 103 п. 3.3 и раздел 10) лабораторий экспериментальным путем на образцах нефти, газового конденсата и нефтепродуктов, аналогичных объектам аккредитации лабораторий.
Оценка качества работы лабораторий и сравнение с результатами других лабораторий, осуществляющих анализ однотипных объектов и показателей на территории Российской Федерации и в странах СНГ на условиях конфиденциальности.

СРОКИ ВЫПОЛНЕНИЯ И ПОРЯДОК ОРГАНИЗАЦИИ РАБОТ

ПРИГЛАШЕНИЕ К УЧАСТИЮ В МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЯХ (МСИ)

ЦЕЛЬ ОЦЕНКИ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ:
Подтверждение достаточности установленных в ИЛ внутрилабораторных характеристик точности измерений.

26

ЗАО «СИБТЕХНОЛОГИЯ» / ООО «СЕРВОЛАБ»

МЫ ОБЕСПЕЧИВАЕМ ЕДИНСТВО ИЗМЕРЕНИЙ

27

Для оценки измерительных возможностей дополнительно необходимо:
Передать Провайдеру комплект документов:
протоколы установления в ИЛ показателей качества результатов испытаний (например, по форме Б.5 РМГ 76), подтверждающие заявленные ИЛ значения характеристик погрешности;
документы, подтверждающие функционирование в ИЛ системы контроля стабильности результатов испытаний (например, РМГ 76 - копии контрольных карт Шухарта, ведущихся в ИЛ в течение последних трех месяцев для результатов испытаний объектов и показателей, при испытаниях которых ИЛ желает подтвердить свои измерительные возможности).
Получить Свидетельство об оценке измерительных возможностей и Заключение в соответствии с РМГ 103, ГОСТ ISO/IEC 17043.

МСИ
ООО «Серволаб» Колесникову А.А.


ФОРМА ЗАЯВКИ НА УЧАСТИЕ В МСИ


РЕКВИЗИТЫ ОРГАНИЗАЦИИ

АНКЕТНЫЕ ДАННЫЕ

МЫ ОБЕСПЕЧИВАЕМ ЕДИНСТВО ИЗМЕРЕНИЙ

v' Свидетельство об участии испытательной лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях (Форма в соответствии с РМГ 103 Приложение И, ГОСТ ISO/IEC 17043).
или
v' Свидетельство об участии испытательной лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях

и подтверждении ее измерительных возможностей (Форма в соответствии с РМГ 103 Приложение С, ГОСТ ISO/IEC 17043).
v' Сводная информация о результатах испытаний: таблицы средних значений и Z-индексов, обобщенная таблица результатов МСИ, полученных всеми лабораториями без расшифровки наименования лаборато-

рий, получивших конкретные результаты анализа (Формы в соответствии с РМГ 103, ГОСТ ISO/IEC 17043).
v' Таблица своего рейтинга среди участников МСИ – по желанию «Заказчика».

По результатам оценки измерительных возможностей по каждому объекту выдается:

v' Заключение по итогам оценки достаточности установленных в лаборатории характеристик точности измерений (Форма в соответствии с РМГ 103, ГОСТ ISO/IEC 17043).

ООО «Серволаб» оказывает бесплатные услуги по сопровождению межлабораторных сравнительных испытаний в виде консультаций по телефону и электронной почте по специфическим и общим вопросам, возникающим при выполнении программы, обсуждает комментарии конечных пользователей, касающиеся выполнения испытаний, заполнения форм протоколов, уровня конфиденциальности.

Каждый участник получает информационное письмо с анализом проведенных испытаний, выявленных проблем и достоинств, с целью улучшения проведения испытаний в последующем и повышения уровня квалификации участников.

Для приобретения навыков работы с образцами на естественной основе предлагаем к использованию СО, утвержденные в ранге ГСО и МСО.
С прайс-листом можно ознакомиться на сайте www.sthim72.ru

По результатам МСИ участнику по каждому объекту выдаются:

лаборатории, с указанием номера аттестата аккредитации

Юридический и почтовый адрес с указанием индекса

Электронный адрес: e-mail Контактный телефон/факс с указанием кода города

Ответственный исполнитель (И.О. Фамилия)
(подпись)

Руководитель лаборатории (И.О. Фамилия)
(подпись)

« » 2016 г.

М.П.

Заполнение всех граф обязательно. Протоколы не по форме не принимаются.

При возникновении вопросов обращайтесь к специалистам ООО «Серволаб».

Адрес отправки оригиналов протоколов: 625033, г. Тюмень, ул. Сергея Ильюшина, 27 ООО «Серволаб» (для Киреевой М.В.)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ИСПЫТАНИЙ

Генеральный директор ЗАО «Сибтехнология», Координатор МСИ

Генеральный директор ООО «Серволаб»,
Руководитель Провайдера МСИ

Главный бухгалтер

Начальник лаборатории производства СО, руководитель рабочего аппарата МСИ

Специалист по
научно-производственным вопросам

Отдел продаж СО

Отдел проведения МСИ

Сайт

Электронная почта

КОЛЕСНИКОВ Анатолий Федорович (3452) 49-66-33

КОЛЕСНИКОВ Алексей Анатольевич (3452) 49-69-30

СЛЕПЧЕНКО Любовь Семеновна (3452) 49-67-70

ШУТ Ирина Владимировна (3452) 49-66-24

ЕЛЬДЕЦОВА Светлана Никифоровна (3452) 49-66-67, 49-66-24

КАЛИНОВСКАЯ Марина Сергеевна

(3452) 49-66-67, 49-69-32

ХОХЛОВА Ольга Георгиевна КИРЕЕВА Марина Васильевна (3452) 49-69-32

www.sthim72.ruwww.sthim72.ru www.servolab72.ru

st@sthim72.rust@sthim72.ru sl@servolab72.rust@sthim72.ru sl@servolab72.ru gso@sthim72.rust@sthim72.ru sl@servolab72.ru gso@sthim72.ru gso@servolab72.ru

КОНТАКТНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

32

ЗАО «СИБТЕХНОЛОГИЯ» / ООО «СЕРВОЛАБ»

МЫ ОБЕСПЕЧИВАЕМ ЕДИНСТВО ИЗМЕРЕНИЙ

33

При подаче заявки необходимо предоставить копию области аккредитации лаборатории.

* - Стоимость МСИ указана без учета транспортных расходов, которые оплачиваются дополнительно по тарифам транспортных компаний.
** - Стоимость оценки измерительных возможностей при ее проведении одновременно с участием в МСИ.
***- Образцы продаются комплектом, при необходимости возможен дополнительный заказ ОК по цене аналогичных СО из прайс-листа.

Стоимость оценки измерительных возможностей в МСИ не входит.

Цены указаны без учета доставки ОК.

квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ).
Для участия в МСИ Провайдер ООО "Серволаб" предложил лабораториям возможность выбора ОК:
1. образцы-имитаторы состава и свойств объекта испытаний, применяемые лабораториями достаточно давно и не заменимы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, контроле метрологических характеристик различных типов средств измерений в межповерочный интервал. Освобожденная от влияющих на испытание факторов основа и количественное смывание образца при применении его в лаборатории не препятствует воспроизведению аттестованного значения в СО - имитаторах, но не позволяющие выявить неопределенность на большинстве стадий испытания конкретного объекта.
Образцы-имитаторы позволяют провести сравнение результатов участия лаборатории в МСИ на объектах с натуральной основой и имитаторах, проверить характеристики погрешности, установленные в лаборатории на этих образцах.
Образцы-имитаторы могут быть использованы лабораториями для подтверждения компетентности испытаний применительно к методу, если объект на естественной основе не разработан (например: бензин газовый стабильный, нефрас, широкая фракция легких углеводородов и т.д.)
2. образцы на естественной основе, с помощью которых единственно возможно:
- аттестовать испытательное оборудование (особенно комплексы) в ходе проведения испытаний конкретного объекта,
- установить характеристик неопределенности методик применительно к конкретным объектам;
- проводить контроль показателей точности и стабильности определения показателей в объекте по методикам в процессе их применения, в соответствии с областью деятельности лабораторий.

на естественной основе и ОК - имитаторах:
 
На естественной основе, в ранге ГСО (МСО):
-газовый конденсат,
-нефть (три комплекта),
-бензин (для разных раундов с разным октановым числом),
-топливо дизельное (1 раунд – зимнее, 2 раунд – летнее),
-масла: моторное и турбинное (для разных раундов разные марки),
 
в ранге ОК для МСИ, предварительно аттестованные по РМГ 103:
-масла: трансформаторное, компрессорное, трансмиссионное, индустриальное,
-топливо реактивное (для разных раундов разные марки),,
-мазут топочный (для разных раундов разные марки),
На ОК имитаторах состава и свойств нефти и нефтепродуктов 23 видов, предварительно аттестованные по РМГ 103 

Самары, Сорочинска, Стрежевого, Новочеркасска, Комсомольска на Амуре, Читы, республик Казахстана и Киргизии, Сургута, Сыктывкара, Томска, Тюмени, Урая, Усинска, Усть-Кута, Ухты, Хакассии, Чебоксар, Череповца, Югорска, Красноярска, Братска, Владивостока, Иркутска, Южно-Сахалинска, Москвы, Санкт-Петербурга, Калининграда, Новороссийска, Владимира, Димитровграда, Ижевска, Костромы, Краснодара, Кузбасса, Магнитогорска, Нарьян-Мара, Находки, Врангеля, Нерюнгри, Нефтеюганска, Нижневартовска, что увеличивает статистическую достоверность полученных результатов.
Многие лаборатории участвуют в МСИ по нескольким направлениям области деятельности, из-за чего растет число объектов МСИ.
В большинстве случаев лаборатории выбирают объекты на естественной основе.

на каждый раунд МСИ предложил разные партии образцов, что не помешало лаборатория воспроизвести аттестованное значение с достаточной уверенностью.

(форма 2 РМГ 103) Таблица 2 Заключение по результатам участия испытательной лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях состава и свойств конкретного объекта
(форма 3 РМГ 103) Таблица 3 Средние значения показателей состава и свойств объекта,
(форма 4 РМГ 103) Таблица 4 Z - индексов показателей состава и свойств объекта
(форма 5 РМГ 103) Таблица 5 Обобщенных результатов показателей состава и свойств объекта.


Проверяющей комиссии (до момента выезда на место деятельности лаборатории) участники МСИ обязаны предоставить копии Свидетельства, Таблиц 2 и 5 (подлинник непосредственно на этапе проверки).

химии нефти академий наук, экспертные аналитические центры, лаборатории Транснефти, Лукойла, Газпромнефти, Газпромнефть-переработки, Газпромнефть добычи, Газпромтрансгаза, Роснефти, Руснефти, Сургутнефтегаза, Татнефти, Новатэка, Башнефти, нефтеперерабатывающих предприятий и др.
 
Из 330 предприятий – участников участвовали в МСИ:
- впервые - 70,
- повторно - 50,
- в третий раз и более - 61

Самары, Сорочинска, Стрежевого, Новочеркасска, Комсомольска на Амуре, Читы, республик Казахстана и Киргизии, Сургута, Сыктывкара, Томска, Тюмени, Урая, Усинска, Усть-Кута, Ухты, Хакассии, Чебоксар, Череповца, Югорска, Красноярска, Братска, Владивостока, Иркутска, Южно-Сахалинска, Москвы, Санкт-Петербурга, Калининграда, Новороссийска, Владимира, Димитровграда, Ижевска, Костромы, Краснодара, Кузбасса, Магнитогорска, Нарьян-Мара, Находки, Врангеля, Нерюнгри, Нефтеюганска, Нижневартовска, что увеличивает статистическую достоверность полученных результатов. Прирост новых участников МСИ отразился на проценте удовлетворительных результатов участия в МСИ по некоторым объектам:

лабораториями СО с матричной основой,
- Неадекватность имеющихся на рынке СО к матрице объекта (СО кислотного, щелочного и йодного числа),
- Применение методик за пределами определения показателя (определение содержания серы в нефтепродуктах по ГОСТ Р 51947),
- Разночтения в методиках при проведении испытаний и применении приписанных характеристик погрешности (цетановое число),
- Несоответствие приписанных методу характеристик погрешности реальным (кинематическая вязкость нефти, дизельного топлива, масел при ряде температур, цвета на колориметре ЦНТ),
- Не умение лаборатории достичь внутриэкземпларную однородную однородность в образце (определение содержания механических примесей, воды, хлористых солей, зольности).

картина обобщенных результатов МСИ указывает ряд нерешенных проблем мешающих получению более высоких результатов участия в МСИ.
 
Общей проблемой испытаний нефти и нефтепродуктов является отсутствие эталона, к которому должны прослеживаться все утвержденные СО.
Имеющиеся эталоны основаны на ошибках создания СО-имитатаров:
Эталон вязкости разработан для ньютоновских жидкостей,
Эталон влагосодержания основан на определении содержания воды по методу Фишера, который предполагает определение воды в микоколичестве гомогенного объекта, при этом не предлагая условия достижения внутриэкземплярной однородности для эталонов 1 разряда

Большинство методик на нефть не соответствуют требованиям Закона «О техническом регулировании», так как не актуализированы в части метрологических характеристик и однозначности трактовки положений проведения испытаний 5 лет и более. 

кислотного числа одного и того же объекта с использованием разных индикаторов по ГОСТ 5985 и вольтамперометрического метода по ГОСТ 11362 разнятся примерно в 50 раз. Эта тенденция наблюдается в территориально удаленных друг от друга. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбоксильной группой (что положено в основу используемых на рынке СО - имитаторов), однако на практике присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы.

при ручной отгонке - с разной инертностью нагревателя, неконтролируемой метрологически, или применением поправок на атмосферное давление,
- при автоматическом определении – необходимостью корректировки прибора от объекта испытаний.
Особенно это выражено при определении температура 50% отгона, где показателю приписана методом необоснованно низкая воспроизводимость.

нефти и газовом конденсате скорее всего связаны с неоднозначной интерпретацией условий проведения испытаний, несоблюдением достижения внутриэкземплярной однородности ОК при подготовке к испытаниям.

необоснованное занижение приписанных характеристик в ГОСТ 33-2000 для «других нефтепродуктов». Использование СКО воспроизводимости метода для оценки результатов измерений этого показателя приводит в половине случаев к неудовлетворительному результату. СКО, рассчитанное посредством МСИ, превышает допустимое в 3,5 раза, что, в принципе, не противоречит характеристикам, приведенным в ASTM D 445 для неньютоновских жидкостей, которые соответствуют «Остаточным жидким топливам» (ОЖТ) или «Другим нефтепродуктам» ГОСТ 33.
Более чем 5-летние данные МСИ показывают, что применение характеристик погрешности, приписанных методу определения кинематической вязкости при 20оС в нефти не воспроизводит большая часть лабораторий
Иная картина, если для расчетов использовать СКО, полученное в МСИ (график 4). Только единичные лаборатории не воспроизводят аттестованное значение.
Причем, чем меньше кинематическая вязкость, тем наблюдается больший разброс значений
Так установлено, что при кинематической вязкости менее 3 мм2/с (легкие нефти, газовый конденсат, дизельное топливо) СКО межлабораторной аттестации равно аттестованному значению образца при условии соблюдения условия расчеты медианы аттестованного значения при однородной дисперсии.
При вязкости от 3 до 7 мм2/с СКО составляет около 11% от аттестованного значения, при вязкости от 7 до 15 мм2/с чуть более 3%, и только при вязкости более 7 мм2/с можно уложиться в характеристики, указанные в АСТМ Д 445, где определяемость для остаточных жидких топлив (ОЖТ) составляет 1,7%, сходимость – 1,5%, воспроизводимость – 7,4%.

топливе, и температура 50% фракционного отгона в нефти, бензине и дизельном топливе так же связан с необоснованно заниженными характеристиками погрешности метода.
Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю
при ПТФ= минус 39 составило 7оС
Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю
при ПТФ= минус 9 составило 3оС, что не противоречит определению температурных показателей других методов

на рынке стандартных образцов) в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО получается выше, чем указано в методе испытания этого показателя (составляет около 30%). Дело в том, что градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге ГСО.

бензина автомобильного с низким содержанием этого показателя по ГОСТ Р 51947. И этому есть объяснение - ограничен нижний диапазон содержания этого показателя. Для дальнейшего использования этой методики необходимо получить как минимум внутрилабораторные характеристики в диапазоне с неустановленными характеристиками погрешности, либо использовать другую методику, допущенную к применению Техническим регламентом на топлива.

(бензин) и тяжелых объектов (мазут), зольность во всех объектах (дизельное топливо, масла).
Не корректно приписанная воспроизводимость метода при определении цвета на колориметре ЦНТ, равная повторяемости, хотя общая тенденция соотношения этих характеристик равна 2, так же занижает возможность получения удовлетворительных результатов.
В трансформаторном масле и мазуте тангенс угла диэлектрических потерь имеет разброс значений выяснить причину которого не представляется возможным из за небольшого статистического материала результатов МСИ.

при определения воды по методу Дина-Старка получить значение 0,05 или 0,04% в параллельных определениях, если округление идет до верхнего деления, а цена деления АКОВ равна 0,03?
2. При определении хлорорганических соединений не указывается либо метод (А или Б), либо в чем содержание этого показателя (в нафте или нефти).
3. По ГОСТ 2177-99 Методы определения фракционного состава определяется по методу Б 13 контрольных точек, каждая оценивается по РМГ 103 Z-индексом, который является критерием квалификации исполнителей при проведении испытаний. В случае сомнительного или неудовлетворительного результата одного из показателей, встанет под сомнение проведение всего метода. Зачем лабораториям по испытанию нефти во фракционном составе указывать отгоны при всех температурах, если в паспорт качества вносятся отгоны только при 200 и 300оС (в случае, если они не внесены в область аккредитации лабораторий, а если внесены, то зачем)?

значительной стоимости и редкой периодичностью проведения МСИ,
Отсутствие на рынке матричных СО (реактивного топлива, большинства масел, реактивного топлива, мазута топочного и др.) ограничивает установление внутрилабораторных характеристик погрешности по методике, общей для всех нефтепродуктов, применительно к конкретному объекту.
Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой.  
Ограниченность объем образца для МСИ, рассчитанного на два параллельных определения показателя, без возможности повторить испытание.
Неадекватность матрице объекта СО, используемых во внутрилабораторном контроле.

В связи с вышеизложенным, обращаем внимание метрологических служб предприятий участников МСИ и контролирующих организаций, что неудовлетворительный и сомнительный результат МСИ не может быть принят как некомпетентность лаборатории без дополнительной проверки эффективности анализа внутрилабораторного контроля и факта полноты выполнения корректирующих мероприятий, анализа внутреннего аудита и проверки со стороны руководства:

МСИ и последующими корректирующими действиями после получения результатов МСИ, считаем нужным разъяснить, что проведение межлабораторных сравнительных испытаний основано на использовании единого для всех лабораторий - участников, образца, по результатам испытаний которого осуществляется контроль точности результатов измерений . Точность измерений оценивают по единому для всех лабораторий критерию, Z-индексу, (рассчитывается как (Хср–С)/СКОRметодики), и сопоставлением полученных результатов испытаний с установленными значениями контролируемых показателей (в соответствии с РМГ 103-2010.

внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний:
Неудовлетворительный результат – результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 3 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел действия). Такой результат обязывает лабораторию к остановке процесса испытаний объекта по этому показателю и методу и тщательному пересмотру всего процесса проведения испытаний, от его технического обеспечения (реактивы, приборы, условия проведения, соблюдения прописи методики) до проверки адекватности установленных в лаборатории контроля точности и стабильности измерений (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76)
Сомнительный результат - результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 2 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел предупреждения). Такой результат также обязывает выявить условия в которых он получен. Такой результат необходимо подтвердить процедурой статподконтрольности (п. 7 РМГ 76).
Удовлетворительный результат – подтверждает, что процесс испытаний подконтролен. Однако полная уверенность в этом у сотрудников лаборатории будет тогда, когда разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не будет превышать внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом и в этом диапазоне.
Хср – С ≤ Δл,
В противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).

испытаний.
Неудовлетворительный и сомнительный результат – результат, установить в лаборатории внутрилабораторные характеристики (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76)
Удовлетворительный результат – удостовериться, что разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не превышает внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом, для этого методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, в противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).

сотрудниками лаборатории своей деятельности, когда вскрываются недоработки в части качества испытаний в рабочем ритме лаборатории.

Необходимо также добавить, что кроме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний существует проверка компетентности лабораторий в экспериментальной части путем активного контроля.
Для этого в лаборатории должен иметься набор СО, адекватных матрице, с различным содержанием определяемых компонентов.
При этом эксперт по аккредитации, по его выбору, шифрует образец и выдает на испытание лаборатории. Удовлетворительный результат, рассчитанный по правилам оперативного контроля (п. 5 РМГ 76) и достаточный уровень корректирующих мероприятий по итогам МСИ докажет компетентность лаборатории в части проведения испытаний.
Такой эксперимент жестче, чем условия МСИ, так как опорным значением для активного эксперимента будут являться характеристики погрешности, установленные в лаборатории.

способна воспроизводить аттестованное значение СО любого производителя, рабочих проб снятых с арбитражного хранения и текущих рабочих проб, подтверждая из года в год участием в МСИ, характеристики погрешности установленные в лаборатории на объектах контроля по методикам в утвержденной области деятельности

Для этого как минимум необходимо провести мониторинг и поддерживать на должном уровне все составляющие внутрилабораторного контроля

в МСИ определить возможности участия лаборатории в МСИ у конкретного Провайдера, основываясь не только на стоимости, а прежде всего на адекватности объекта Вашей области деятельности, соответствие диапазонов определяемого значения.
В лаборатории должны быть внедрены методики определения показателей во всех диапазонах с применением СО, адекватного по основе объекту в области деятельности лаборатории (бензин, дизельное топливо и т.д.). Хотелось бы особо отметить, что объекта «нефтепродукты» в области деятельности не существует.
Регулярно должен проводиться контроль стабильности испытаний с использованием СО (а в их отсутствие на ОК, аттестованных посредством МСИ) на матричной основе, с постоянным анализов контрольных процедур по всему периода контроля стабильности.
Ежегодно после участия в МСИ будет проведен анализ результатов, полученных в лаборатории, с итоговыми данными МСИ:
Определить удаленность полученного результата от совокупности результатов всех лабораторий по Таблице 3 и 4,
Определить измерительные возможности лаборатории по п. 10.4 РМГ 103

измерений

Проверка
приемлемости:
аналитических
сигналов
результатов
параллельных
определений

Внешний
контроль

Проверка
квалификации
лабораторий

Проверка приемлемости
результатов измерений
в условиях
воспроизводимости

Контроль
со стороны
руководства

Внутренний
аудит

Внутренний контроль качества
результатов измерений

Роль СО в системе контроля качества результатов измерений

Экспериментальный
контроль значимых
составляющих бюджета
неопределенности (для
методик с постадийно
оцененным значением
показателя точности)

Опера-
тивный
контроль
процедуры
измерений

Контроль стабильности результатов измерений

С использованием
контрольных карт (КК)

КК
Шухарта

КК кумуля-
тивных
сумм

В форме периодиче-
ской проверки
подконтрольности
процедуры выпол-
нения измерений

В форме выбороч-
ного статистическо-
го контроля по
альтернатив-
ному признаку

и поддержания необходимой достоверности измерений

ранее утвержденные типы – изменения в нормативную базу определяемых показателей и изменен срок годности экземпляра СО при утверждении на новый срок до 2018 года:
бензина автомобильного СТ-Б ГСО 9495–2009, МСО 1746:2011 до 2 лет,
дизельного топлива СТ-ДТ ГСО 9493–2009, МСО 1744:2011,
масла моторного СТ-ММ ГСО 9494–2009, МСО 1745:2011
масла турбинного СТ-МТ ГСО 9496–2009, МСО 1747:2011 до 3 лет
На этапе экспертизы для утверждения в ранге ГСО находятся следующие объекты:
Мазут топочный СТ-М
Топливо для реактивных двигателей СТ-ТР
Масло индустриальное СТ-МИ
Масло трансформаторное СТ-МТФ
Масло компрессорное СТ-МК
В разработке находится тип содержание меркаптановой серы в нефти. На 1 туре МСИ получены результаты, позволяющие утвердить тип в ранге ГСО.

С целью повышения качества оказываемых нами услуг, просим присылать отзывы о деятельности Провайдера и свои предложения и замечания по электронной почте или на сайт www.sthim72.ru в разделе «форум»
Приглашаем лаборатории к межлабораторной аттестации выпускаемых и разрабатываемых фирмами-партнерами ЗАО «Сибтехнология» и ООО «Серволаб» стандартных образцов и к участию в МСИ 2014 года.

понятие диапазон методики измерения, хотя это обязательное требование при составлении области деятельности лаборатории.
- Внутрилабораторные характеристики методов в большинстве лабораторий не установлены, значит и методики в практику деятельности не внедрены.
- Использование методик за установленным диапазоном выполнения (определение содержания серы в нефтепродуктах по ГОСТ Р 51947)
- Использование для внутрилабораторного контроля СО, не адекватных реальным объектам (кислотное число в нефтепродуктах – нет открытой карбоксильной группы в присадках))
- Отсутствие (недавнее утверждение) на рынке СО матричных образцов, не позволяющих лабораториям быть уверенными при определении показателя по методике (общей для всех объектов) применительно к данному объекту,
- Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой,
- Неадекватность имеющихся на рынке СО к матрице объекта (СО кислотного, щелочного и йодного числа).
- Разночтения в методиках при проведении испытаний и применении приписанных характеристик погрешности (кинематическая вязкость, цетановое число).
- В методиках не прописана заменимость СО-имитаторов, хотя они имеют одинаковые названия, назначение, изготовлены на одной матрице (ГОСТ 1756 п. 17.1)
- Несоответствие приписанных методу характеристик погрешности реальным (кинематическая вязкость нефти, дизельного топлива, масел при ряде температур, цвета на колориметре ЦНТ)
- Неумение лаборатории достичь внутриэкземпларной однородности в образце (определение содержания механических примесей, воды, хлористых солей, зольности),
- Не разработаны процедуры аттестации комплекса выполнения измерений в целом (определение массовой доли воды по ГОСТ 2477-65. Поверяется АКОВ (1 раз в 5 лет!!!!!), но не аттестуется колбонагреватель на предмет инертности нагрева и окружающей среды вокруг собранной установки определения массовой доли воды по методу Дина-Старка)
 
 

значительной стоимости и редкой периодичностью проведения МСИ,
Отсутствие на рынке матричных СО (реактивного топлива, большинства масел, реактивного топлива, мазута топочного и др.) ограничивает установление внутрилабораторных характеристик погрешности по методике, общей для всех нефтепродуктов, применительно к конкретному объекту.
Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой.  
Ограниченность объем образца для МСИ, рассчитанного на два параллельных определения показателя, без возможности повторить испытание.
Неадекватность матрице объекта СО, используемых во внутрилабораторном контроле.
В связи с вышеизложенным, обращаем внимание метрологических служб предприятий участников МСИ и контролирующих организаций, что неудовлетворительный и сомнительный результат МСИ не может быть принят как некомпетентность лаборатории без дополнительной проверки эффективности анализа внутрилабораторного контроля и факта полноты выполнения корректирующих мероприятий, анализа внутреннего аудита и проверки со стороны руководства:

погрешности для метода и объекта испытаний:
Неудовлетворительный результат – результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 3 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел действия). Такой результат обязывает лабораторию к остановке процесса испытаний объекта по этому показателю и методу и тщательному пересмотру всего процесса проведения испытаний, от его технического обеспечения (реактивы, приборы, условия проведения, соблюдения прописи методики) до проверки адекватности установленных в лаборатории контроля точности и стабильности измерений (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76)
Сомнительный результат - результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 2 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел предупреждения). Такой результат также обязывает выявить условия в которых он получен. Такой результат необходимо подтвердить процедурой статподконтрольности (п. 7 РМГ 76).
Удовлетворительный результат – подтверждает, что процесс испытаний подконтролен. Однако полная уверенность в этом у сотрудников лаборатории будет тогда, когда разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не будет превышать внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом и в этом диапазоне.
Хср – С ≤ Δл, В противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).

испытаний.
Неудовлетворительный и сомнительный результат – результат, установить в лаборатории внутрилабораторные характеристики (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76)
Удовлетворительный результат – удостовериться, что разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не превышает внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом, для этого методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, в противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).
 
В любом случае, участие в МСИ вносит неоценимый вклад в оценку сотрудниками лаборатории своей деятельности, когда вскрываются недоработки в части качества испытаний в рабочем ритме лаборатории.
Необходимо также добавить, что кроме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний существует проверка компетентности лабораторий в экспериментальной части путем активного контроля.
Для этого в лаборатории должен иметься набор СО, адекватных матрице, с различным содержанием определяемых компонентов.
При этом эксперт по аккредитации, по его выбору, шифрует образец и выдает на испытание лаборатории. Удовлетворительный результат, рассчитанный по правилам оперативного контроля (п. 5 РМГ 76) и достаточный уровень корректирующих мероприятий по итогам МСИ докажет компетентность лаборатории в части проведения испытаний.
Такой эксперимент жестче, чем условия МСИ, так как опорным значением для активного эксперимента будут являться характеристики погрешности, установленные в лаборатории.
 

в МСИ определить возможности участия лаборатории в МСИ у конкретного Провайдера, основываясь не только на стоимости, а прежде всего на адекватности объекта Вашей области деятельности, соответствие диапазонов определяемого значения.
В лаборатории должны быть внедрены методики определения показателей во всех диапазонах с применением СО, адекватного по основе объекту в области деятельности лаборатории (бензин, дизельное топливо и т.д.). Хотелось бы особо отметить, что объекта «нефтепродукты» в области деятельности не существует.
Регулярно должен проводиться контроль стабильности испытаний с использованием СО (а в их отсутствие на ОК, аттестованных посредством МСИ) на матричной основе, с постоянным анализов контрольных процедур по всему периода контроля стабильности.
Ежегодно после участия в МСИ будет проведен анализ результатов, полученных в лаборатории, с итоговыми данными МСИ:
Определить удаленность полученного результата от совокупности результатов всех лабораторий по Таблице 3 и 4,
Определить измерительные возможности лаборатории по п. 10.4 РМГ 103

воспроизводятся.
Исключением явилось определение некоторых показателей в нефти нефтепродуктах и газовом конденсате.
 Средние уровни удовлетворительных результатов определения хлористых солей и механических примесей скорее всего связаны с неоднозначной интерпретацией условий проведения испытаний, несоблюдением внутриэкземплярной однородности ОК при подготовке к испытаниям.
ГОСТ 2477-65, имеющий огромное значение в части безопасности нефтепродуктов (масла) и учете нефти не позволяет определять массовую долю воды в объекте без дополнительных пояснений в связи со следуюшими положениями (п. 3.4 Записывают объем воды, собравшийся в приемнике – ловушке, с точностью до одного верхнего деления, занимаемой водой части приемника – ловушки", даже если он занимает меньше половины деления, п. 4.2 Округление значения массовой доли воды до 0,1 %)
В ГОСТ 21534 Нефть. Метод определения хлористых солей (А) не разъяснен порядок применения деэмульгатора и не указана его марка, что приводит либо к занижению либо к завышению значения показателя, субъективным является титрование до слабо розовой окраски. Метод А не применим в нефти со стойкой эмульсией с водой. Альтернативный метод Б ограничен применением объекта с содержанием хлористых солей менее 10 мг/дм3. Метод не подвергался оценке путем межлабораторных сличений, так как ему приписана только характеристика повторяемости.
В ГОСТ 6370 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей не уточнен термин «при необходимости» при промывании осадка на фильтре. Особую важность в этом методе имеет внутриэкземплярная однородность образца, эта стадия исключена при использовании имитаторов СО.

по ГОСТ 5985 и ГОСТ 11362 рознятся примерно в 50 раз и более. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбонильной группой (что вложено в основу имеющихся на рынке СО - имитаторов), однако присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы.

необоснованное занижение приписанных характеристик в ГОСТ 33-2000 для «других нефтепродуктов». Использование СКО воспроизводимости метода для оценки результатов измерений этого показателя приводит в половине случаев к неудовлетворительному результату. СКО, рассчитанное посредством МСИ, превышает допустимое в 3,5 раза, что не противоречит характеристикам, приведенным в ASTM D 445 для неньютоновских жидкостей, которые соответствуют «Остаточным жидким топливам» (ОЖТ) или «Другим нефтепродуктам» ГОСТ 33.
Определяемость для ОЖТ – 1,7% Сходимость для ОЖТ – 1,5% Воспроизводимость для ОЖТ – 7,4%.

шкалы ареометра с точностью до 0,0001 г/см3", при этом ареометр имеет цену деления 0,0005 г/см3. Визуально разделить деление на пять частей очень сложно. При применении ареометров типа АНТ-1 приходится применять цилиндры объемом 1 дм3 , что приводит к проблеме получения параллельных измерений при работе с СО- имитаторами (максимальный объем упаковки ГСО 1,05 дм3). Наши СО позволяют проверить повторяемость методики.

результаты по ГОСТ 1437 на определение серы в темных нефтепродуктах, а только этот метод можно применять при содержании воды в пробе более 0,5%. В то же время 50% определяют (и достаточно удачно) содержание серы в бензине и дизельном топливе по ГОСТ Р 51947-2002 за нижним диапазоном его определения. При этом остается вопрос – аттестована ли методика за диапазоном измерений.

одинаковые названия, назначение, изготовлены на одной матрице) при определении давления насыщенных паров по ГОСТ 1756 п. 17.1. В ГОСТ Р 52340-2005 приписана повторяемость результатов измерений, в приложении дано СКО воспроизводимости, определенное по данным межлабораторных испытаний. Эти две величины не сопоставимые по значению.
Разброс данных отгонки фракционного состава разных объектов, может быть связан:
при ручной отгонке - с разной инертностью нагревателя (не контролируемой метрологически) или применением поправок на атмосферное давление,
при автоматическом определении – необходимостью корректировки прибора от объекта испытаний.

Не сопоставимость характеристик погрешности методик определения парафина по ГОСТ 11851-85 опровергается полученными данными путем межлабораторных сравнительных испытаний парафина в нефти по методам А и Б, сопоставимыми с результатами, полученными по «Методике выполнения измерений массовых концентраций асфальтенов, смол и парафина в нефти Методика М 01-12-81. При содержании парафина 1,05%, 3,6%, 6,0% погрешность измерений не превышает 30% по сравнению с 49%, приписанными методике.

использование его будет затруднено, так как нормативный документ предполагает градуировку прибора и внутрилабораторный контроль показателей по поверочной газовой смеси, эти данные, однако, должны быть применены к объекту нефть (матрицы разные). При испытании контрольного образца массовой доли этилмеркаптана в нефти (отсутствующего на рынке стандартных образцов) в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО выше, чем указано в методе испытания этого показателя. Этому есть объяснение. Градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге СО.

Изменение № 1 ГОСТ Р 52247-2004 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений не коснулось П 1.1 стандарта, который устанавливает два метода определения хлорорганических соединений с порогом определения свыше 1 мкг/г в нефти. Градуировку предполагается проводить по добавке. Количественная добавка в нефть дает погрешность до 80%, в связи с образованием азеотропа с водой в нефти хлорбензола в нефть

по ГОСТ 5985 и ГОСТ 11362 рознятся примерно в 5 раз и более. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбонильной группой (что вложено в основу имеющихся на рынке СО - имитаторов), однако присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы.



ГОСТ 11362 п. 10.3.1 сложно выполнить, химические процессы проходящие при титровании в маслах с антикоррозионными и антиокислительными присадками вызывают сильное отклонение потенциала в обратную сторону, на достижение стабильного значения затрачивается большой промежуток времени. Чтобы адекватно оценить оптимальную разность потенциалов необходимо точное указание в методике , т.к. в разных обстоятельствах (титровать с достижением стабильного показания потенциала, или титруя быстро, принимая первое максимальное значение потенциала), получаем «несходимые» значения. П. 11.1 принимая за конечную точку потециал неводного буферного раствора, явно откланяемся от величины «невыраженного» скачка на величину, гораздо превышающую обозначенные в ГОСТе погрешности.

Среди лабораторий, принимающих участие впервые не достаточно удачно воспроизводится плотность легких (бензин) и тяжелых объектов (мазут), зольность во всех объектах (дизельное топливо, масла).

связан с недостаточным ассортиментом рынка СО, так как ступеней охлаждения в аппарате три (-34оС, -51оС и -67оС), а ассортимент СО (-12 оС и -32 оС).
Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю
при ПТФ= минус 39 составило 7оС
Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю
при ПТФ= минус 9 составило 3оС, что не противоречит определению температурных показателей других методов

Методика испытания предложенная Гост 22254-92 предполагает четкое выполнение условий (фильтрования образца, расположение термометров в ячейке и бане, поддержании температуры в бане…). Немалую роль в получении результата играют используемые термометры, исследуя их влияние, мною было использовано 6 соответствующих методике, поверенных термометров. Каждый в отдельность термометр дает абсолютно сходимые показания, при этом разница между показаниями термометров составляет до 6 градусов.

без фильтра». Только без нижнего, или без фильтра-фитиля тоже? При испытании ДТ разница результатов полученных при сжигании ДТ с фитилем и без фитиля составляет порядок (другое дело что результат с четвертой-пятой значащей цифрой умаляет проблему при воспроизводимости метода в данном диапазоне 0,002).

Не корректно приписанная воспроизводимость метода при определении цвета на колориметре ЦНТ, равная повторяемости, хотя общая тенденция соотношения этих характеристик равна 2, так же занижает возможность получения удовлетворительных результатов.

В трансформаторном масле и мазуте тангенс угла диэлектрических потерь имеет разброс значений выяснить причину которого не представляется возможным из за небольшого статистического материала результатов МСИ.

при определения воды по методу Дина-Старка получить значение 0,05 или 0,04% в параллельных определениях, если округление идет до верхнего деления, а цена деления АКОВ равна 0,03?
2. При определении хлорорганических соединений не указывается либо метод (А или Б), либо в чем содержание этого показателя (в нафте или нефти).
3. По ГОСТ 2177-99 Методы определения фракционного состава определяется по методу Б 13 контрольных точек, каждая оценивается по РМГ 103 Z-индексом, который является критерием квалификации исполнителей при проведении испытаний. В случае сомнительного или неудовлетворительного результата одного из показателей, встанет под сомнение проведение всего метода. Зачем лабораториям по испытанию нефти во фракционном составе указывать отгоны при всех температурах, если в паспорт качества вносятся отгоны только при 200 и 300оС (в случае, если они не внесены в область аккредитации лабораторий, а если внесены, то зачем)?