Результат анализа - среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа
Результат единичного анализа (результат определения) - значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
Показатели качества методики анализа – точность, правильность, повторяемость, воспроизводимость, внутрилабораторная прецизионность и др.
Линию элемента, находящегося в стандартном образце, для которой измерена ее интенсивность, называют референтной.
Каждую аналитическую линию элемента пробы соотносят с определенной референтной линией.
Погрешность метода – 50-100 %. При оптимизации – 10-30 %
C – концентрация аналита в пробе
Imax – интенсивность на максимуме линии аналита; Ib – интенсивность фона в окрестностях аналитической линии
Линейная и нелинейная аппроксимация МНК зависимости аналитического сигнала от концентрации элемента
I = a + bC; I = a + b1C + b2C2 и др.
Для уменьшения погрешности аппроксимации в области низких концентраций можно использовать взвешенный метод наименьших квадратов
Эффективен для устранения матричных влияний в случае невозможности использования адекватных градуировочных образцов
При условии, что объемы добавок пренебрежимо малы по сравнению с объемом пробы, начальное содержание аналита рассчитывают по формуле (для одной добавки):
Дисперсия величины С0 в соответствии с теорией погрешностей определяется соотношением:
Полагая, что измерения на данном диапазоне концентраций характеризуются постоянным значением относительного стандартного отклонения Sr , выражение можно упростить:
где N0 и N1 – число параллельных при измерении I0 и I1
Кроме того, при фиксированном значении общего числа определений (N0+N1=const) дисперсия величины С0 минимальна при условии, что N0=N1.
Возможность использования в ICP-АES добавок, в десятки раз превышающих начальное содержание, позволяет с большей надежностью оценить параметры градуировочной зависимости и получить более достоверные результаты анализа.
При проведении калибровки внутренний стандарт добавляют в смесь стандартных образцов и проводят вычисление факторов отклика:
k1 = (IстIS/Iст1) * (Cст1/CстIS), и т.д.,
где
k1 – фактор отклика для 1-ого аналита,
Iст1 – сигнал стандарта 1-ого аналита,
IстIS – сигнал внутреннего стандарта,
Сст1 – концентрация 1-ого аналита в стандартном образце,
СстIS – концентрация внутреннего стандарта в стандартном образце.
Преимущества метода:
при использовании метода внутреннего стандарта ни объем вводимой пробы, ни точность ее дозирования никак не влияют на точность количественного анализа;
возможность в каждом проводимом определении контролировать потери аналитов на любой стадии подготовки пробы;
Определение U в горных породах
Cr(III), Cr(VI) в природных водах
Косвенное определение ПАВ в воде
22 элемента в атмосферных аэрозолях
Чудинов Э.Г. Итоги науки и техники. ВИНИТИ. Сер. аналитическая химия. – 1990. - 2. - 251 с.
Проблема: загрязнение кристаллов в процессе выращивания материалом контейнера
Исследование стабильности разбавленных растворов
β-дикетонатов металлов
Возможность одновременного определения в образце до 70 элементов
Малый расход анализируемого раствора, что делает метод пригодным для исследования биологических проб и нанообъектов
Высокая воспроизводимость и точность анализа
Автоматизация, компьютерное управление, высочайшая продуктивность анализа
Если не удалось найти и скачать презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:
Email: Нажмите что бы посмотреть