Применение БИК-спектроскопии при производстве, контроле качества лс и выявлении недоброкачественных и фальсифицированных лс презентация

Содержание

Электромагнитный спектр Диапазон длин волн от 780 до 2500 нм Частота колебаний от 12000 до 4000 см-1

Слайд 1ПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И ВЫЯВЛЕНИИ НЕДОБРОКАЧЕСТВЕННЫХ И

ФАЛЬСИФИЦИРОВАННЫХ ЛС

Пиневич Юлия ФФМ МГУ
5 курс


Слайд 2Электромагнитный спектр
Диапазон длин волн от 780 до 2500 нм
Частота колебаний

от 12000 до 4000 см-1


Слайд 3БИК спектрометрия позволяет проводить качественную и количественную оценку химических, физических и

физико-химических характеристик:

– установление подлинности;
– определение содержания действующего вещества в ЛС
– содержание воды и органических растворителей;
– гидроксильное и йодное число, степень гидроксилирования;
– кристаллическую форму и степень кристалличности;
– полиморфную форму или псевдополиморфную форму;
– дисперсность частиц;
– позволяет обнаружить различия между препаратами-дженериками или отдельными производственными сериями ЛП.


Слайд 5БИК-спектры отражают обертоны основных колебательных частот связей C-H, N-H, O-H и

S-H и их комбинации (комбинационные полосы).
С увеличение обертона интенсивность ослабевает.

Слайд 6R-H – самые значительные обертоны (большой дипольный момент)

O-H, N-H, C-H, S-H

– сильная абсорбция

H2 – нет дипольного момента, нет абсорбции

Слайд 7Вероятность переходов-обертонов и интенсивность соответствующих полос понижается примерно на 1-2 порядка

на каждый шаг от фундаментального колебания. 
Наложение обертонов и составных сигналов приводит к уменьшению структурной селективности БИК-спектров.

Δn = ±1 – фундаментальный переход.
Δn = ±2, ±3, .... Первый, второй и т.д. обертон.


Слайд 8
Оптическое волокно


Мощность компьютеров


Хемометрические методы



Повышенный интерес

Для большинства материалов в БИК-диапазоне сравнительно низкий

коэффициент поглощения

Слайд 9Преимущества метода:
Быстрота (5—10 сек),
Простота,
Отсутствие предварительной подготовки образца,
Объективность и воспроизводимость

получаемых результатов,
Неразрушающий характер анализа (без предварительного разрушения (растворения, концентрирования), без вскрытия упаковки ЛП),
Одновременная оценка нескольких параметров,
Возможность проведение дистанционного контроля.

Слайд 10Дисперсность


Слайд 11Маленький размер частиц
Больше угасание, меньше пропускание
Большой размер частиц
Больше угасание, меньше пропускание


Слайд 12
Totally non-invasive analysis of blood glucose by NIR


Слайд 13Недостатки
- Комбинационные линии сложно анализировать
Очень тонкая грань различий в спектрах
Необходима калибровка


Слайд 14Сложность различия


Слайд 16Способы измерения
– измерение пропускания (или поглощения);
– измерение излучения, отраженного или рассеянного

от образца.

Измерение пропускания.

Диффузное отражение. измеряют коэффициент отражения (R), представляющий отношение интенсивности света, отраженного от образца (I), к интенсивности света, отраженного от фона (Ir) или обратную логарифмическую величину этого отношения (АR):


Пропускание-отражение. комбинация пропускания и отражения благодаря специальной конструкции кювет и датчиков, в которых излучение дважды проходит через образец, что позволяет анализировать образцы с низкой поглощающей и рассеивающей способностью.
Коэффициент двойного пропускания (Т*):


Слайд 17Детектор


Слайд 18Факторы, влияющие на результаты измерений
Температура образца.

Влага и остаточные количества растворителей.



Толщина образца

Оптические свойства образца.

Полиморфизм.

Возраст образцов.

Слайд 19








Концентрация
свойство
свойство
y = Xb + f
Калибровка


Слайд 20Большинство методов - для калибровки мультивариативных образцов.
Абсорбция связана с концентрацией

и физическими свойствами аналита.
Метод наименьших квадратов, применяемый в большинстве случаев, не подходит.

Калибровка


Слайд 21O-H обертон
O-H комбинационная полоса


Слайд 22Из-за сильного перекрывания полос поглощения, количественный анализ проводят преимущественно хемометрическими алгоритмами,

например такими, как метод проекций на латентные структуры (ПЛС), метод регрессии на главные компоненты (РГК).




ПЛС


Слайд 23Устройство БИК-спектрометров:
– источник излучения (кварцевая лампа);

– монохроматор (дифракционная решетка, призма,

оптико-акустический фильтр) или интерферометра (для Фурье спектрометров);

– детектор (на основе кремния, сульфида свинца, арсенида индия, арсенида индия-галлия, теллурида ртути-кадмия, дейтерированного триглицина сульфата);

– устройство размещения образца и/или дистанционного оптоволоконного зонда.


Спектрометры могут быть оснащены кюветным отделением, интегрирующей сферой, внешними модулями для измерения пропускания сильно рассеивающих образцов, устройствами автоматической подачи образцов, оптоволоконными зондами.


Слайд 28Спасибо за внимание!


Слайд 29Соединения с C-H или C=H связями


Слайд 30Isopropanol
Ethylamine (in water)
O-H 1st overtone
N-H 1st overtone
Соединения с O-H или N-H

связями

Слайд 32HCl



H
Cl




UV,VIS
Xray
UV,VIS
NIR,IR
Gamma ray

= электрон


Слайд 33Wavelength
Absorbance
H2O
visible
near infrared


Обратная связь

Если не удалось найти и скачать презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое ThePresentation.ru?

Это сайт презентаций, докладов, проектов, шаблонов в формате PowerPoint. Мы помогаем школьникам, студентам, учителям, преподавателям хранить и обмениваться учебными материалами с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика