Слайд 1Курс "Физические методы исследования КНМ"
Государственный Технологический Университет
«Московский институт стали и
сплавов»
Кафедра физического материаловедения
Демонстрационная презентация учебного курса
«Физические методы исследования конструкционных наноматериалов»
Автор: В.Ю. Введенский
2009
Слайд 2Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 1. Введение
Цель курса: Научить применению физических
методов исследования конструкционных наноматериалов и процессов.
Структура курса:
1. Введение. Классификация и описание методов исследований.
2. Термический анализ.
3. Калориметрия.
4. Дилатометрия.
5. Методы измерения теплопроводности.
6. Электрические методы исследований.
7. Магнитные методы исследования.
Слайд 3Курс "Физические методы исследования КНМ"
Классификации методов измерений
Слайд 4Курс "Физические методы исследования КНМ"
Классификация методов измерений по совокупности приёмов использования
принципов и средств измерений
Методы измерений
Метод
непосредственной оценки
Методы сравнения с мерой
Дифферен-
циальный
Нулевой
(компенса-
ционный)
Метод
замещения
Метод
отношения
Слайд 5Курс "Физические методы исследования КНМ"
Основные методы измерений
метод непосредственной оценки – метод
измерений, при котором значение величины определяют непосредственно по показывающему средству измерений.
метод сравнения с мерой – метод измерений, в котором измеряемую величину сравнивают с величиной, воспроизводимой мерой.
дифференциальный метод измерений – метод измерений, при котором измеряемая величина сравнивается с однородной величиной, имеющей известное значение, незначительно отличающееся от значения измеряемой величины, и при котором измеряется разность между этими двумя величинами.
нулевой метод измерений – метод сравнения с мерой, в котором результирующий эффект воздействия измеряемой величины и меры на прибор сравнения доводят до нуля.
метод дополнения – метод сравнения с мерой, в котором значение измеряемой величины дополняется мерой этой же величины с таким расчетом, чтобы на прибор сравнения воздействовала их сумма, равная заранее заданному значению.
Слайд 6Курс "Физические методы исследования КНМ"
Описание методов с помощью схем преобразования сигналов
K
x
Слайд 7Курс "Физические методы исследования КНМ"
Схема преобразования сигнала для метода непосредственной оценки
В
методе непосредственной оценки реализуется схема прямого преобразования, состоящая из последовательной цепи блоков.
K1
K2
…
Kn
Пример – термоэлектрический термометр:
Термопара
Усилитель
постоянного
тока
Регистрирующее
устройство
Слайд 8Курс "Физические методы исследования КНМ"
Схема преобразования сигнала для дифференциального метода
В случае
дифференциального метода должно быть два входных сигнала: измеряемый х и сигнал сравнения (эталонный) хср. Фактически измеряется разность этих величин.
Первичный
преобразователь
–
Величина сравнения xср
Измеряемая величина x
Первичный
преобразователь
Δy
Регистрирующее
устройство
Слайд 9Курс "Физические методы исследования КНМ"
Схема преобразования сигнала для нулевого метода
Для компенсационного (нулевого) метода характерно наличие контура отрицательной обратной связи и двух выходных сигналов: сигнала рассогласования Δy, который необходимо довести до нуля, и компенсирующего сигнала yк, значение которого в момент компенсации является результатом измерений.
–
Индикатор
Блок
регулирования
Регистрирующее
устройство
yк
yк
Δy
Первичный
преобразователь
x
y
Δy = y – yк
–
Слайд 10Курс "Физические методы исследования КНМ"
Характеристики схем преобразования сигналов
Путь – связь на
схеме между источником сигнала (входом) и потребителем сигнала (выходом) с учётом направления передачи этого сигнала. Число путей равно числу способов переместиться от входа к выходу, двигаясь в направлении стрелок. Значение пути p – произведение коэффициентов преобразования блоков, через которые проходит путь.
Контур (обратной связи) – замкнутая цепь по пути передачи сигнала (в направлении стрелок), проходящая через каждый элемент не более одного раза. Контур – однократно замкнутый путь. Значение контура s – произведение коэффициентов преобразования входящих в контур блоков.
Контур второго порядка – произведение двух не касающихся (не связанных, не имеющих общих блоков преобразования) контуров: sij = si sj.
Слайд 11Курс "Физические методы исследования КНМ"
Расчёт коэффициента преобразования
Формула Мэзона
n – число путей,
m – число контуров, t – число контуров второго порядка, r – число контуров, не относящихся к данному пути, q – число контуров второго порядка, не относящихся к данному пути.
Звёздочкой * помечены суммы не связанных на данном пути контуров.
Слайд 12Курс "Физические методы исследования КНМ"
Статическая характеристика преобразования средства измерения
Функция преобразования (статическая
характеристика преобразования) – зависимость выходного сигнала y от входного x:
y = f (x)
Входным сигналом является измеряемая величина.
Выходным сигналом (в случае аналогового СИ) является отклонение указателя (стрелки).
y
x
Слайд 13Курс "Физические методы исследования КНМ"
Коэффициент преобразования и коэффициент передачи
Коэффициент преобразования –
отношение выходного сигнала к входному:
K = y/x.
Коэффициент преобразования называют коэффициентом передачи в частном случае одинаковой размерности y и x.
В наиболее распространенном случае линейной функции преобразования
y = K x
и коэффициент преобразования не зависит от значения входного сигнала.
Слайд 14Курс "Физические методы исследования КНМ"
Чувствительность средства измерений
Чувствительность средства измерений – свойство
средства измерений, определяемое отношением изменения выходного сигнала к вызывающему его изменению измеряемой величины (РМГ 29-99):
В случае линейной функции преобразования чувствительность совпадает с коэффициентом преобразования:
S = K.
Слайд 15Курс "Физические методы исследования КНМ"
Относительная чувствительность
Иногда используют различные виды относительной чувствительности:
Слайд 16Курс "Физические методы исследования КНМ"
Порог чувствительности
Порог чувствительности средства измерений – характеристика
средства измерений в виде наименьшего значения изменения физической величины, начиная с которого может осуществляться ее измерение данным средством (РМГ 29-99).
Слайд 17Курс "Физические методы исследования КНМ"
Статическая характеристика преобразования средства измерения с ненулевым
порогом чувствительности
Варианты статических характеристик для линейных средств измерений:
Слайд 18Курс "Физические методы исследования КНМ"
Точность (правильность и прецизионность) метода измерений
Точность: Степень
близости результата измерений к принятому опорному значению.
Правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.
Прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
(ГОСТ Р ИСО 5725-1–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)
Слайд 19Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сравнение правильности и прецизионности
Слайд 20Курс "Физические методы исследования КНМ"
Формы прецизионности
Повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях повторяемости,
при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
промежуточная прецизионность – в условиях, отличающихся от условий повторяемости и воспроизводимости.
Слайд 21Курс "Физические методы исследования КНМ"
Классификация погрешностей по зависимости от значения входного
сигнала
Аддитивная составляющая абсолютной погрешности Δхадд – не зависящая от входного сигнала х.
Мультипликативная составляющая погрешности Δхмульт – прямо пропорциональная х.
Нелинейная составляющая погрешности.
Δх = a + bx
Δхадд
Δхмульт
Слайд 22Курс "Физические методы исследования КНМ"
Зависимости абсолютной и относительной погрешности от значения
измеряемой величины
Слайд 23Курс "Физические методы исследования КНМ"
Погрешность дрейфа нуля
Смещение нуля – показание средства
измерений, отличное от нуля, при входном сигнале, равном нулю (РМГ29-99).
Аддитивная погрешность
Слайд 24Курс "Физические методы исследования КНМ"
Погрешность чувствительности
Действительная статическая характеристика (ДСХ):
Номинальная статическая характеристика
(НСХ):
Абсолютная погрешность
– мультипликативная.
Слайд 25Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Схема
Схема прямого
преобразования сигнала из n последовательно соединённых линейных блоков:
Учёт двух источников погрешности для каждого блока – аддитивного дрейфа нуля zi и мультипликативной нестабильности коэффициента преобразования ΔKi – эквивалентен включению в схему дополнительно 2n входных сигналов:
Слайд 26Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Пример
Схема из
двух блоков:
Сигнал без искажений
Вклад нестабильности коэффициентов преобразования
Вклад дрейфа нуля
Взаимодействие погрешностей (пренебрегаем)
Слайд 27Курс "Физические методы исследования КНМ"
≈0
Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Разделение погрешности
на вклады
Взаимодействием погрешностей пренебрегают как суммой произведений малых величин zi и ΔKi. В этом случае вклады в погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования (Δyнест) и дрейфа нуля (Δyдр) можно рассчитывать раздельно, суммируя оба вклада при определении полной погрешности.
Слайд 28Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Вклад нестабильности
коэффициентов преобразования
Абсолютная погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования
– мультипликативная погрешность. Относительная погрешность равна сумме относительных нестабильностей коэффициентов преобразования:
Слайд 29Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Вклад дрейфа
нуля
Абсолютная погрешность из-за дрейфа нуля (аддитивного шума, помех, наводок):
– аддитивная погрешность.
Абсолютная погрешность, приведённая ко входу:
Слайд 30Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей компенсационного метода. Схема
Коэффициент преобразования средства
Слайд 31Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей компенсационного метода. Вклад нестабильности коэффициентов
преобразования
Относительная погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования:
– условие исключения влияния цепи прямого преобразования на погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования
Слайд 32Курс "Физические методы исследования КНМ"
Анализ погрешностей компенсационного метода. Вклад дрейфа нуля
Аддитивная
погрешность из-за дрейфа нуля:
Слайд 33Курс "Физические методы исследования КНМ"
Динамические погрешности
Динамическая погрешность средства измерений – разность
погрешности в динамическом режиме и статической погрешности:
Динамическая погрешность, приведённая к выходу, может быть также определена как разность выходного сигнала и отклика на тот же входной сигнал идеального безынерционного элемента:
Динамическая погрешность, приведённая ко входу, для линейного средства измерений:
Слайд 34Курс "Физические методы исследования КНМ"
Уравнение преобразования идеального средства измерений
Идеальный (безынерционный) элемент:
Нет
ни запаздывания выходного сигнала относительно входного, ни искажений сигнала: значение коэффициента преобразования такое же, как в статическом режиме,
K = K0,
(K0 – статический коэффициент преобразования)
Слайд 35Курс "Физические методы исследования КНМ"
Преобразование сигнала в реальном средстве измерений
Дифференциальное уравнение
наиболее полно описывает работу СИ в динамическом режиме.
Наивысший порядок производной m – это порядок динамического элемента.
Дифференциальное уравнение может быть представлено в виде системы дифференциальных уравнений 0-го, 1-го и 2-го порядка, т.е. сложное динамическое СИ может быть представлено в виде совокупности динамических элементов 0-го, 1-го и 2-го порядка.
как в идеальном элементе (элементе 0-го порядка)
слагаемые, описывающие инерцию и искажения сигнала
Слайд 36Курс "Физические методы исследования КНМ"
Уравнения преобразования и параметры динамических элементов первого
и второго порядка
Динамический элемент 1-го порядка (инерционный элемент)
Динамический элемент 2-го порядка (колебательный элемент)
Т – постоянная времени
ω0 – частота собственных колебаний, β – степень успокоения
Слайд 37Курс "Физические методы исследования КНМ"
Ртутный термометр – пример инерционного элемента
Уравнение теплового
баланса термометра с окружающей средой:
Теплота, в единицу времени…
…поглощаемая термометром
…отдаваемая окружающей средой
Закон термического расширения ртути:
Дифференциальное уравнение преобразования:
Постоянная времени
K0
Слайд 38Курс "Физические методы исследования КНМ"
Реакция инерционного датчика на различные входные воздействия
а
– ступенчатый режим воздействия;
б – линейный режим;
в – гармонический режим.
Слайд 39Курс "Физические методы исследования КНМ"
Переходная функция
Переходная функция (переходная характеристика) h(t) –
это временная зависимость выходного сигнала СИ, полученная в результате подачи на вход ступенчатого сигнала.
Для динамического элемента 1-го порядка:
Слайд 40Курс "Физические методы исследования КНМ"
Время установления показаний
Время установления tуст – время,
за которое выходной сигнал достигнет определённого уровня (90 % от установившегося значения).
Время установления определяет минимальное время измерений в статическом режиме после подачи сигнала на вход – время, через которое можно производить считывание показаний.
Связь с постоянной времени Т (для элемента 1-го порядка):
Слайд 41Курс "Физические методы исследования КНМ"
Отклик динамического элемента второго порядка на ступенчатый
сигнал
Три режима работы динамического элемента 2-го порядка:
1 колебательный (β <1);
2 критический (β = 1);
3 апериодический (β >1).
Критический режим характеризуется минимальным временем установления.
Слайд 42Курс "Физические методы исследования КНМ"
Частотные характеристики средства измерений
Частотные характеристики используются для
описания работы в гармоническом режиме (при подаче на вход синусоидального сигнала).
Амплитудно-фазовая характеристика (комплексная частотная характеристика, комплексный коэффициент преобразования):
Амплитудно-частотная характеристика
Фазо-частотная характеристика
Слайд 43Курс "Физические методы исследования КНМ"
Частотные характеристики динамического элемента первого порядка
Слайд 44Курс "Физические методы исследования КНМ"
Частотные характеристики динамического элемента второго порядка
Слайд 45Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 2. Термический анализ
Термический анализ - способ
изучения превращений в материалах по временным зависимостям температуры образца в процессе непрерывного охлаждения или нагрева (термограммам).
Слайд 46Курс "Физические методы исследования КНМ"
Простой термический анализ
Термограммы при нагреве и охлаждении
для
разных типов превращений:
а – нонвариантное превращение первого рода;
б – моновариантное превращение первого рода;
в – фазовое превращение второго рода.
Слайд 47Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальный термический анализ
Слайд 48Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сравнение термограмм простого и дифференциального термического анализа
Слайд 49Курс "Физические методы исследования КНМ"
Теория термического анализа
Уравнение теплового баланса:
m C (dT/dt)
= q – qфп,
где m – масса образца, кг;
С – его удельная теплоемкость, Дж/кг·К;
T – температура образца, К;
dT/dt – скорость ее изменения, К/с;
q ≡ dQ/dt – возникающий в результате теплообмена между образцом и окружающей средой тепловой поток (количество теплоты Q, переносимое в единицу времени), Вт;
qфп – количество теплоты, образующееся в образце в единицу времени в результате фазового превращения, Вт.
Слайд 50Курс "Физические методы исследования КНМ"
Закон теплообмена Ньютона
где α – коэффициент теплообмена, Вт/м2·К;
S
– площадь поверхности, через которую осуществляется теплообмен, м2;
Т – температура образца, К;
Тср – температура среды, окружающей образец (температура печи), К.
q = α S (Тср – T),
где Т0 – начальная температура, К;
v ≡ dТср/dt = const – скорость нагрева (охлаждения), К/с.
Тср = Т0 + v t,
Слайд 51Курс "Физические методы исследования КНМ"
Тепловой поток, передаваемый образцу при нагреве в
процессе термического анализа
q = mCv [1– exp (– t / τ)],
где
τ = mC/(αS)
– постоянная времени, характеризующая термическую инерцию образца.
Слайд 52Курс "Физические методы исследования КНМ"
Тепловой поток при фазовом превращении
qфп = –
ΔH m (ρ/ρ0) dψ/dt,
где ΔH – удельная теплота (энтальпия) превращения,
ψ ≡ (V/V0) – объёмная доля новой фазы,
m и V0 – масса и начальный объём образца,
ρ0 и ρ – исходная плотность и плотность новой фазы.
Знак «–» введён для случая выделения тепла при фазовом превращении (как, например, в случае кристаллизации).
Слайд 53Курс "Физические методы исследования КНМ"
Форма кривой охлаждения согласно теории термического анализа
а
– зависимости от времени теплового потока, отводимого от образца (q), и скорости выделения тепла в образце из-за фазового превращения (qфп);
б – временная зависимость скорости изменения температуры образца;
в – кривая термического анализа при охлаждении.
Слайд 54Курс "Физические методы исследования КНМ"
Методика обработки кривых термического анализа
dT/dt = (αS
/ mC) (Т0 + v t – T) + (ΔH /C) (ρ/ρ0) dψ/dt
(dT/dt)баз = (q /mC)
(dT/dt)фп = – (qфп/mC)
Интерпретация кривой термического анализа основана на изучении наклона кривой:
Наклон базовой линии (при температурах, где не происходит превращение)
Составляющая наклона, обусловленная фазовым превращением
Поиск температур начала и конца превращения проводится путем построения касательных к кривой термического анализа и нахождения точки, где наклон касательных резко изменяется.
Слайд 55Курс "Физические методы исследования КНМ"
Деривативный анализ
Деривативный анализ – разновидность термического анализа,
в котором регистрируется зависимость от времени скорости изменения температуры образца при непрерывном его нагреве или охлаждении.
Деривативный анализ удобен тем, что именно скорость изменения температуры прямо пропорциональна тепловому потоку в образце.
Слайд 56Курс "Физические методы исследования КНМ"
Влияние скорости нагрева и кинетики превращения на
температурный интервал его протекания
Температурный интервал аустенитизации эвтектоидной углеродистой стали при разных скоростях нагрева (v2>v1):
М – массовая доля аустенита.
Слайд 57Курс "Физические методы исследования КНМ"
Влияние темпа фазового превращения на чувствительность термического
анализа
Темп кристаллизации θ – это производная массы твердой фазы по температуре dmα/dT.
Для сплава X1 θ1 > θ2, поэтому резкий излом на термограмме – в точке 1.
Для сплава X2 θ3 < θ4, поэтому более выраженный излом на термограмме – в точке 4.
Слайд 58Курс "Физические методы исследования КНМ"
Погрешность измерения температуры из-за отвода тепла термопарой
Уравнение
теплового баланса для термопары:
S ε σ T14 – S ε σ T4 = λ Sт (Т – Т0) / L
Тепловой поток от образца
В окружающую среду
От горячего спая к холодному
Диаметр термопары Pt / Pt-Rh:
1 – 0,05 мм; 2 – 0,1 мм; 3 – 0,3 мм
Слайд 59Курс "Физические методы исследования КНМ"
Динамическая погрешность измерения температуры при термическом анализе
ΔT
= T – (θ0 + v t) = – v τ + (T0 – θ0 + v τ) exp(– t / τ)
Т – температура датчика,
θ – температура окружающей среды (измеряемая величина),
v – скорость охлаждения (v = const < 0),
τ – время термической инерции датчика температуры.
Слайд 60Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 3. Классификация и режимы калориметрических измерений
Калориметрия
– раздел теплофизики, в котором изучаются методы и средства измерений физических величин, характеризующих тепловые эффекты физических, химических и биологических процессов, а также тепловые свойства веществ.
Измеряемые тепловые величины:
Количество теплоты Q, Дж;
Тепловой поток q = dQ/dt, Вт;
Теплоёмкость C = dQ/dT, Дж/К;
Удельная теплоёмкость Cуд = (1/m) dQ/dT, Дж/кг·К.
Слайд 61Курс "Физические методы исследования КНМ"
Методы калориметрических измерений
Методы калориметрии
Компенсационные
Методы измерения
разности температур
…временной
зависимости
…локальной
(в разных точках)
Слайд 62Курс "Физические методы исследования КНМ"
Классификация методов калориметрии по способу ввода тепла
в калориметрическую систему
Методы калориметрии
Метод смешения
Методы внутреннего источника тепла
Метод протока
Метод периодического нагрева
Метод непрерывного нагрева
Слайд 63Курс "Физические методы исследования КНМ"
Компенсация теплового эффекта теплотой фазового перехода
Ледяной калориметр
Лавуазье – Лапласа
ΔQ = q.Δmл,
Сp = ΔQ/(МТ),
где q – известная удельная теплота фазового перехода,
Δmл – масса превращённого калориметрического вещества (льда),
M – масса образца, Т – его начальная температура.
Слайд 64Курс "Физические методы исследования КНМ"
Ледяной калориметр Бунзена
Принципиальная схема ледяного калориметра Бунзена:
1
– сосуд с образцом; 2 – калориметрический сосуд с водой;
3 – капилляр со ртутью; 4 – лед; 5 – термостат со смесью
льда и воды; 6 – трубка со ртутью
Слайд 65Курс "Физические методы исследования КНМ"
Компенсация теплового эффекта теплотой химической реакции
Калориметр Рено
с компенсацией теплового эффекта теплотой химической реакции:
1 – термометр; 2 – мешалка; 3 – воронка для подачи реагента;
4 – внутренний сосуд с другим реагентом;
5 – калориметрическая жидкость; А – исследуемый образец
Слайд 66Курс "Физические методы исследования КНМ"
Компенсация теплового эффекта
термоэлектрическими эффектами
Калориметр Бренстеда для определения
теплоты растворения соли:
1 – воронка для подачи реагента; 2 – мешалка; 3 – термометр;
4 – электрический нагреватель; 5 – калориметрическая жидкость
Слайд 67Курс "Физические методы исследования КНМ"
Составные части калориметра
Калориметр состоит из калориметрической системы
и оболочки.
Калориметрическая система (ядро) – совокупность всех частей калориметра, между которыми происходит распределение измеряемой теплоты.
Оболочка – часть калориметра, окружающая калориметрическую систему и обеспечивающая определённые, строго фиксированные условия теплообмена с окружающей средой.
Слайд 68Курс "Физические методы исследования КНМ"
Модели теплообмена в калориметрах
Оболочка
Калориметрическая система
q
q
Калориметрическое вещество
а
б
а –
с односоставным ядром, б – с двухсоставным ядром
Слайд 69Курс "Физические методы исследования КНМ"
Режимы калориметрических измерений
Режимы:
изотермический
Тоб = Тизм =
const
изопериболический
Тоб = const, Тизм(t) ≠ Тоб
адиабатический
Тоб(t) = Тизм(t)
1 – окружающая среда, 2 – оболочка, 3 – калориметрическая система, 4 – теплопроводник.
Слайд 70Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сравнение условий теплообмена при разных режимах измерений
Слайд 71Курс "Физические методы исследования КНМ"
Способы осуществления адиабатического режима
3) Термическое регулирование –
температура оболочки 2 с помощью блока управления 3 и нагревательного элемента 4 поддерживается равной температуре калориметрической системы 1, которая изменяется со временем.
1) реакция проводится настолько быстро, что за время измерений теплота не успевает рассеяться (динамический адиабатический режим );
2) Тепловая изоляция – калориметрическая система полностью изолируется от оболочки;
Слайд 72Курс "Физические методы исследования КНМ"
Механизмы теплообмена
Теплопроводность
q/A = – λ(T) grad T
Конвекция
q = bA(Tср – T),
где b – коэффициент конвективного переноса тепла, который зависит от свойств жидкости (газа), вида конвекции и скорости потока.
Излучение
q/A2 = σ A1K1,2 (T14 – T24),
где σ = 5,67·10–8 Вт∙м–2⋅К–4 – постоянная Стефана–Больцмана;
К1,2 – эмпирический коэффициент, зависящий от коэффициентов поглощения (степени черноты) тел 1 и 2.
Слайд 73Курс "Физические методы исследования КНМ"
Закон охлаждения Ньютона в калориметре
q = αA(Tоб
– T)
Условия применимости на примере калориметра смешения:
1.Разность температур калориметрической системы и оболочки не должна превышать 2–3 градуса: (Tоб – T) < 2…3 К.
2. Внешняя поверхность калориметра и внутренняя поверхность оболочки должны обладать хорошей отражательной способностью.
3.Расстояние между стенками калориметрического сосуда и оболочки должно составлять около 10 мм; при том конвекция практически исключается, а тепловые потери из-за теплопроводности воздуха невелики.
4. Подъём температуры в опыте не должен превышать 2 К.
α – коэффициент теплообмена, Вт/м2·К.
Слайд 74Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 4. Методы смешения и измерения локальной
разности температур
В методах смешения нагретый образец вводят в калориметр, температура которого повышается. Количество теплоты, введённое в калориметр:
Q = Cкал·(Tf – T0),
где Cкал – теплоёмкость калориметра (тепловой, или энергетический, эквивалент),
Tf и T0 – конечная и начальная температуры калориметрической системы (калориметрического вещества – не путать с температурой образца!).
Слайд 75Курс "Физические методы исследования КНМ"
Жидкостный калориметр смешения
Принципиальная схема жидкостного калориметра, основанного
на измерении разности температур во времени:
1 – термометр; 2 – мешалка; 3 – калориметрическая жидкость;
А – исследуемый образец
ΔQ = ΔT Св mв
Ср = ΔQ / М (Тобр – Тк)
Слайд 76Курс "Физические методы исследования КНМ"
Массивный калориметр смешения
Схема калориметрической установки для определения
энтальпии металлов в расплавленном состоянии методом смешения
1 – камера плавки,
2 – массивный блок калориметра,
3 – индуктор,
4 – водоохлаждаемый поворотный диск,
5 – изложница для непредусмотренного слива металла,
6 – образец.
Слайд 77Курс "Физические методы исследования КНМ"
Кривая калориметрического опыта смешения
1 – начальный период,
2 – главный период,
3 – конечный период.
t0 – время введения образца в калориметр
tf – время окончания главного периода и начала конечного периода
Приведена кривая для часто используемого на практике случая, когда температура оболочки выше Т0, но ниже Тf.
Слайд 78Курс "Физические методы исследования КНМ"
Периоды калориметрического опыта смешения
Начальный период (t
t0) – до введения образца в калориметр.
Главный период (t0 < t < tf) – в котором происходит выделение теплоты и её распределение в калориметрической системе.
Конечный период (t > tf) – в котором температура изменяется в результате теплообмена калориметрической системы с оболочкой.
Время окончания главного периода и начала конечного периода tf устанавливают по равномерному изменению температуры калориметрической системы (с постоянной скоростью).
Слайд 79Курс "Физические методы исследования КНМ"
Расчёт поправки на теплообмен для калориметра смешения
с изотермической оболочкой
Нахождение δ сводится к двум операциям:
1. к определению τ и T∞;
2. Численному или графическому интегрированию Т(t).
Слайд 80Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение постоянной времени термической инерции калориметра и
температуры оболочки
По кривой калориметрического опыта дополнительно определяют методом наименьших квадратов скорости изменения температуры в начальный и конечный периоды v0 и vf.
Слайд 81Курс "Физические методы исследования КНМ"
Формула Реньо-Пфаундлера
Используя метод трапеций для численного
интегрирования и формулы для определения τ и Т∞, получим:
Слайд 82Курс "Физические методы исследования КНМ"
Графический учёт поправки на теплообмен в изопериболическом
калориметре
Слайд 83Курс "Физические методы исследования КНМ"
Коррекция экспериментальной кривой для адиабатического калориметра с
утечкой теплоты
t1 и t2 – время начала и конца экзотерми-ческого процесса;
t3 – время при равенстве площадей F1 = F2;
ΔT – скорректиро-ванное изменение температуры системы
Слайд 84Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пример экспериментальной кривой калориметрического опыта смешения
Определение теплоты
сгорания бензойной кислоты C6H5COOH на калориметре смешения с изотермической оболочкой.
Время опыта – 32 мин (65 точек с интервалом 30 c).
v0 = 0,98147·10-4 оС/с
vf = 0,19372·10-4 оС/с
ΔT = 2,00021 оС
δ = 0,01819·10-4 oC
ΔTиспр = ΔT–δ =1,98202 оС
tf
Слайд 85Курс "Физические методы исследования КНМ"
Проточный калориметр
Принципиальная схема проточного калориметра, основанного на
измерении локальной разности температур:
1, 2 – реагенты; 3 – продукты реакции.
где qp – тепловой эффект реакции, Дж/кг, К – постоянная калориметра, Дж/К; m – масса прореагировавших реагентов, кг; V – объёмный расход продуктов реакции, м3/с, ρ - плотность продуктов реакции, кг/м3 .
qp = К ΔT /m =
= К ΔT / (V t ρ) ,
Слайд 86Курс "Физические методы исследования КНМ"
Калориметр теплового потока
Принципиальная схема калориметра теплового потока,
основанного на измерении локальной разности температур:
1 – теплопроводник;
2 – контейнер с образцом;
3 – термостат
Слайд 87Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Смита
Принципиальная схема метода Смита:
1 – исследуемый
образец; 2, 4, 5 – термопары, 3 – калориметрический стакан
В процессе эксперимента поддерживается постоянный тепловой поток через стенку калориметрического стакана 3. Неизменность теплового потока контролируется дифференциальной термопарой 5, измеряющей разность температур между внутренней и наружной стенками стакана.
Собр mобр / Сэ mэ = [(Δt/ΔT)обр – (Δt/ΔT)с] / [(Δt/ΔT)э– (Δt/ΔT)с].
Слайд 88Курс "Физические методы исследования КНМ"
Микрокалориметр теплового потока Кальве
1 – термобатарея, подключённая
к источнику тока для компенсации теплового потока с помощью эффекта Пельтье;
2 – детекторная термобатарея,
3 – калориметрическая ячейка с образцом;
4 – оболочка в виде массивного блока, обладающего высокой теплопроводностью.
Слайд 89Курс "Физические методы исследования КНМ"
Особенности калориметра Кальве
Предназначен для измерения очень малых
количеств энергии и для исследования очень медленных процессов.
Тепло отводится от калориметрической ячейки к оболочке через термопары.
Для повышения чувствительности измерений используются термобатареи, состоящие из многих десятков и даже сотен термопар.
Измеряемый тепловой поток частично компенсируется эффектом Пельтье.
Слайд 90Курс "Физические методы исследования КНМ"
Уравнение Тиана
q – тепловой поток в калориметрической
ячейке (количество энергии, выделяемое в калориметрической ячейке в единицу времени), Вт;
Р – та часть теплового потока (тепловой мощности), которая скомпенсирована эффектом Пельтье, Вт;
р = αS – количество энергии, теряемое калориметрической ячейкой в единицу времени при разности температур (Тоб – Т), равной 1 оС, Вт/К;
с – теплоёмкость (энергетический эквивалент) калориметрической ячейки, Дж/К,
Δ – отклонение гальванометра,
SU и Sт – чувствительности гальванометра и термобатареи.
при Tоб = const
Слайд 91Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 5. Сканирующая калориметрия
При сканирующем режиме предусматривается
линейное изменение температуры калориметрической системы или оболочки со временем. Сканирующий режим может быть реализован различными способами:
режим сканирования оболочки
адиабатический сканирующий режим
изопериболический сканирующий режим
Слайд 92Курс "Физические методы исследования КНМ"
Режим сканирования оболочки
Тоб(t) = Tоб(0) +
αt,
где Tоб(0) – начальная температура оболочки;
α – скорость нагрева;
t – продолжительность нагрева.
1 – нагреватель оболочки; 2 – оболочка с температурой Тоб (t);
3 – калориметрическая система с температурой Тизм;
4 – термическое сопротивление Rт конечной величины;
5 – датчик температуры; 6 – блок сравнения
Слайд 93Курс "Физические методы исследования КНМ"
Адиабатический сканирующий режим
1 – датчик температуры;
2 – оболочка с температурой Тоб (t);
3 – калориметрическая система с температурой Тизм (t) = Тоб (t);
4 – бесконечно большое термическое сопротивление Rт;
5 – нагреватели; 6 – блок управления
Адиабатический сканирующий режим также предусматривает сканирование оболочки с постоянной скоростью нагрева, но при этом сохраняются условия адиабатического режима:
Тизм = Тоб = Tоб(0) + αt.
Слайд 94Курс "Физические методы исследования КНМ"
Изопериболический сканирующий режим
1 – датчик температуры;
2 – оболочка; 3 – калориметрическая система с температурой Тизм (t); 4 – сопротивление Rт конечной величины;
5 – нагреватель; 6 – блок управления.
Тизм(t) = Tизм(0) + αt
Тоб = const
Слайд 95Курс "Физические методы исследования КНМ"
Возможные сочетания разных методов и разных режимов
ИТ,
ИП, А – изотермический, изопериболический и адиабатический режимы; АС, ИПС и СО – сканирующие режимы адиабатический, изопериболический и оболочки.
Слайд 96Курс "Физические методы исследования КНМ"
Температурные сканирующие калориметры
Калориметрическая система сканирующего калориметра (в
разрезе) и соответствующее температурное поле при стационарном тепловом потоке
(Тн = α t – температура нагревателя; α – скорость нагрева; t – время; Тизм – измеряемая температура; Тобр – средняя температура образца):
1 – нагреватель;
2 – теплопроводник;
3 – ячейка с образцом 4;
5 – датчик температуры
Слайд 97Курс "Физические методы исследования КНМ"
Термограммы температурного сканирующего калориметра
Термограммы при нагревании образца
без фазового перехода (а), с экзотермическим (б) и эндотермическим (в) фазовым переходом при температуре Тф (Δt1 и Δt2 – временные интервалы восстановления стационарного состояния; Δt3 – временной интервал фазового перехода)
Слайд 98Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальные калориметры
Принципиальная схема дифференциального калориметра:
1, 3 –
калориметрические системы; 2, 4 – теплопроводники для исследуемого образца и эталона; 5 – блок сравнения тепловых потоков (светлые стрелки) калориметрических систем и результирующий дифференциальный тепловой поток (заштрихованная стрелка)
Слайд 99Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальные температурные сканирующие калориметры (ДТСК)
Принципиальная схема дифференциального
сканирующего
калориметра теплового потока (ДТСК):
1 – оболочка; 2 – теплопроводники; 3 – калориметрическая ячейка с исследуемым образцом; 4 – калориметрическая ячейка с эталоном
Слайд 100Курс "Физические методы исследования КНМ"
Обработка данных ДТСК
При идентичных калориметрических системах разность
тепловых потоков
q1 – q2 = (A/Δx) λ(T) (Tизм1 – Tизм2),
или
Δq = f (T) ΔT,
где f (T) – градуировочный фактор, который непостоянен в широком температурном интервале и при различных скоростях нагрева.
Площадь между кривой ΔT(t) и базовой линией пропорциональна теплоте фазового перехода:
Qф = ∫ Δq dt = f (T) ∫ ΔT dt,
где ΔT – разность температур с учетом базовой линии.
Слайд 101Курс "Физические методы исследования КНМ"
Коррекция базовой линии в ДТСК
Способы коррекции базовой
линии по равенству площадей F1 и F2: ступенчатое (а), плавное (б) и линейное (в) изменение базовой линии между точками начала (А) и конца (В) фазового перехода;
δ – температурный скачок изменения базовой линии
Слайд 102Курс "Физические методы исследования КНМ"
Адиабатический мощностной сканирующий калориметр Сайкса
1 –
оболочка калориметра (термостат); 2 – нагреватель оболочки; 3 – нагреватель образца; 4 – калориметрическая ячейка с образцом А; 5 – блок управления; 6 – блок программирования режима нагрева
Cp = W / [m (dTобр/dt)]
Слайд 103Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Сайкса-Грузина
1 – исследуемый образец; 2 –
нагреватель образца; 3 – оболочка калориметра; 4 – печь для нагрева оболочки; 5 – термопара для измерения температуры оболочки; 6 – дифференциальная термопара
Cp = W / {m [ (dTоб/dt) + d(εобр – εоб)/dt. (dTоб/dεоб) ] }
Слайд 104Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пример использования метода Сайкса для исследования упорядочения
латуни
Слайд 105Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальные мощностные сканирующие калориметры (ДМСК)
Дифференциальный адиабатический сканирующий
калориметр:
1, 2 – блоки управления нагревом печи, 3 –потенциометр, 6 – печь, 7 – оболочка, 8 – нагреватель печи, 9 – термопара для измерения температуры печи, 10 – дифференциальная термопара для контроля условия адиабатичности, 11 – образец, 12 – дифференциальная термопара для измерения разности температур образца и эталона, 13 – эталон.
Слайд 106Курс "Физические методы исследования КНМ"
Кривые ДМСК
Экспериментальные кривые изменения теплового потока в
ДМСК:
а – температурная зависимость теплового потока для ячейки без образца (q1) и с образцом (q2); б – температурная зависимость разности тепловых потоков; Тф – температура фазового перехода;
Тизм – температура фазового перехода, полученная путем экстраполяции; g1 – базовая линия до начала перехода
Слайд 107Курс "Физические методы исследования КНМ"
Построение базовой линии ДМСК в интервале температур
фазового превращения
g(T ′) ≈ g1(T ′) + [F1(T ′) / F] Δg
T ′ – температура в интервале АВ;
g1(T ′) – базовая линия в интервале АВ;
F1(T ′) – площадь, ограниченная пиком фазового перехода и вертикальной прямой линией между точками А и В в интервале АТ ′;
F – площадь, ограниченная пиком фазового перехода и прямой АВ в интервале АВ;
Δg ≈ g2(T) – g1(T) = const.
Слайд 108Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 6. Модуляционная и импульсная калориметрия
Динамические методы
калориметрических измерений определяются методом (режимом) нагрева – законом изменения во времени температуры одной из частей калориметра, который задаёт экспериментатор:
Сканирующий – непрерывный нагрев с постоянной скоростью
Модуляционный – метод периодического нагрева
Импульсный – метод импульсного нагрева
Слайд 109Курс "Физические методы исследования КНМ"
Модуляционный метод
измерения теплоемкости
Осуществляется периодический нагрев образца
подводом к нему мощности, синусоидально изменяющейся во времени.
m C dT/dt + α S (T – Tоб) = Р0 + Рm sin ωt
α S (T0 – Tоб) = Р0
dθ/dt + θ/τ = ωθ0 sin ωt
T = T0 + θ(t)
θ = θm sin (ωt – φ)
C = Рm sin φ / (ω θm m)
Слайд 110Курс "Физические методы исследования КНМ"
Временные зависимости, регистрируемые в модуляционном методе измерений
теплоёмкости
Четыре параметра, которые необходимо определить по временным зависимостям подводимой мощности и температуры:
Pm, θm, ω и φ.
C = Рm sin φ / (ω θm m)
Слайд 111Курс "Физические методы исследования КНМ"
Условие адиабатичности в модуляционном методе калориметрии
dθ/dt +
θ/τ = ωθ0 sin ωt
Характеризует отвод тепла от образца к оболочке, т.е. неадиабатичность измерений
Адиабатичность формально эквивалентна бесконечной постоянной времени термической инерции образца τ = mC/(α S):
τ → ∞. В этом случае
dθ/dt = ω θ0 sin ωt, θ = – θ0 cos ωt = θ0 sin (ωt – 90o)
φ = 90о
Условие адиабатичности
tg φ = ω τ = ω m C/( α S )
Рост частоты ухудшает теплообмен образца с оболочкой
Слайд 112Курс "Физические методы исследования КНМ"
Достоинства модуляционного метода
Помимо обычного способа достижения
адиабатичности – улучшения теплоизоляции (например, путем создания вакуума между образцом и оболочкой) – в модуляционном методе измерения есть еще один способ – увеличение частоты колебаний подводимой мощности. Именно это обстоятельство создает существенные преимущества для использования периодических колебаний температуры при измерениях теплоемкости. При достаточно высокой частоте ω поправка на теплообмен может быть сделана пренебрежимо малой даже при высоких температурах.
Колебания температуры регистрируются с помощью избирательных усилителей, настроенных на частоту модуляции ω. Это очень важно, когда необходима высокая разрешающая способность по температуре, например при измерениях вблизи температур фазовых переходов. В этом отношении модуляционный метод создает уникальные возможности, позволяя проводить измерения при колебаниях температуры порядка 10–2… 10–3 К.
Слайд 113Курс "Физические методы исследования КНМ"
Варианты реализации модуляционного метода
По способу осуществления
периодического нагрева:
1) постоянным током с небольшой переменной составляющей; 2) переменным током, модулированным по амплитуде; 3) электронной бомбардировкой; 4) индукцией; 5) модулированным световым излучением.
По регистрации колебаний температуры образца:
1) по электрическому сопротивлению; 2) термоэлектронной эмиссии; 3) светимости образца (с помощью фотосопротивления или фотоэлектронного умножителя); 4) с помощью термопар.
Слайд 114Курс "Физические методы исследования КНМ"
Создание колебаний мощности пропусканием через образец электрического
тока
I = I0 + Im sin ωt
P = (I0 + Im sin ωt)2 (R0 + R′ θ)
P ≈ P0 + Pm sin ωt + I02 R′θ
вместо P = P0 + Pm sin ωt и
dθ/dt + θ/τ′ = ω θ0 sin ωt,
где τ′ = mC/(αS – I02 R′) вместо τ = mC/(α S)
τ′ > τ (теплообмен ухудшается)
tg φ = ω τ′ = ω m C/( α S – I02 R′ )
Слайд 115Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод эквивалентного импеданса
Нагрев постоянным током с
переменной составляющей
Измерение параметров полного комплексного электрического сопротивления (импеданса) образца вместо измерений колебаний температуры
Слайд 116Курс "Физические методы исследования КНМ"
Импеданс образца при протекании постоянного тока с
переменной составляющей
R = R0 + R′ θ = R0 + R′ θm cosφ sinωt – R′ θm sinφ cosωt
Z = R0 + A – j B,
где j – мнимая единица;
A = R′θmcosφ (I0/Im) = (2 I02 R0 R′ / ωmC) sinφ cosφ ;
B = R′θmsinφ (I0/Im) = (2 I02 R0 R′ / ωmC) sin2φ .
Из этого выражения видно, что полное сопротивление образца имеет как активную (R0 + A), так и реактивную составляющую (–B). Отрицательный знак указывает на емкостной характер реактивной составляющей сопротивления.
Слайд 117Курс "Физические методы исследования КНМ"
Установка для измерения теплоемкости методом эквивалентного импеданса
Схема установки для измерения теплоемкости модуляционным методом (метод эквивалентного импеданса):
1 – образец; 2 – усилитель; 3 – осциллограф;
4 – генератор низких частот
mC = (2 I02 R′ / ω2 R2 C2)
Слайд 118Курс "Физические методы исследования КНМ"
Импульсный метод
На образец 1 подается импульс
тока от батареи 2. Сила тока и падение напряжения с помощью делителей 3 и 5 регистрируются шлейфовыми (светолучевыми) осциллографами 4. Вращающийся цилиндр 8 с зеркалом 6 и шкалой 7 позволяет осуществлять временную развёртку процесса.
Cp = U I / [m (dT/dt)]
Слайд 119Курс "Физические методы исследования КНМ"
Особенности крепления образца в установке для определения
теплоёмкости импульсным методом
Один конец образца закреплен в верхнем водоохлаждаемом токоподводе 3 с помощью графитового цангового крепления 8, 9. Нижний конец образца зажат в подвижной медной втулке 4. Необходимое свободное расширение образца при высоких скоростях нагрева обеспечивается системой электропроводящих гибких элементов 6, соединяющих втулку 4 с неподвижным стаканом 5 нижнего токоподвода. Вес подвижной втулки и гибких элементов компенсируется пружиной 7.
Слайд 120Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 7. Дилатометрия
По физическому эффекту, положенному в
основу измерения удлинения, различают:
1) оптико-механические дилатометры,
2) емкостные дилатометры,
3) индуктивные дилатометры,
4) интерференционные дилатометры,
5) поляризационно-оптические дилатометры,
6) радиорезонансные дилатометры.
Слайд 121Курс "Физические методы исследования КНМ"
Оптико-механический дилатометр Стрелкова
1 – исследуемый образец;
2
– шток;
3 – зажим;
4 – зеркало; прикрепленное к валику 5;
6 – магнит, притягивающий зажим;
7 – источник света;
8 – зрительная труба
Слайд 122Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальный дилатометр Шевенара
Схема измерительной головки дифференциального
оптико-механического дилатометра
Шевенара
Слайд 123Курс "Физические методы исследования КНМ"
Способ повышения чувствительности дилатометра Шевенара
9 – подвижное
зеркальце, 13 – осветитель, 14, 15 – вспомогательные неподвижные зеркала, 16 – экран из матового стекла или фотопластинка
Слайд 124Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальная дилатограмма Шевенара
Схема дилатометрической кривой (перемещения световой
точки на экране дифференциального дилатометра):
ОА – при расширении только эталона,
ОВ – при расширении только образца
αобр = αэт + (Кx /Кy) (αэт – αкв) dy/dx
Δy = Ky (Δlобр – Δlэт)
Δx = Kx (Δlэт – Δlкв)
Слайд 125Курс "Физические методы исследования КНМ"
Экспериментальное определение коэффициентов увеличения дилатометра Шевенара
1 –
линия расширения эталона, получаемая при замене образца кварцевым стержнем
Δy = – ас = Ky (Δlкв – Δlэт)
Δx = oa = Kx (Δlэт – Δlкв)
Слайд 126Курс "Физические методы исследования КНМ"
Измерительная головка дилатометра Шевенара для измерения абсолютным
(недифференциальным) методом
Схема устройства абсолютных измерительных головок:
1, 3 – опоры, связанные
с образцом и эталоном соответственно;
2 – неподвижная
опора;
4, 5 – направления
движения «зайчика» при расширении эталона и образца
Δx = Kx (Δlобр – Δlкв)
Δy = Ky (Δlэт – Δlкв)
Слайд 127Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сравнение абсолютной и дифференциальной дилатограмм
Дилатограммы стали 40,
записанные с помощью дифференциальной головки (a) и абсолютной (б). Коэффициенты увеличения головок : а) Кх = 144,6; Кy = 318,8 и б) Кх = 335;Кy = 314,2.
Скорость нагрева ~1500 К/ч, охлаждения ~1000 K/ч.
Слайд 128Курс "Физические методы исследования КНМ"
Оценка дилатометрического эффекта фазового превращения
Схема определения дилатометрического
эффекта превращения, протекающего в интервале температур tн…tк с уменьшением объема
Построения:
1. ab║hi → точка b
2. ae – продолжение оа → точка e
3. bd = de → точка d
Длина отрезка dh = cg и равна дилатометрическому эффекту фазового превращения Δlпр – уменьшению длины образца из-за превращения.
Слайд 129Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дилатометрический эффект аустенитизации железа и сталей
Фрагменты дилатограмм
нагрева железа и углеродистых сталей 20, 40,У8 (а) и зависимость дилатометрического эффекта образования аустенита от содержания углерода в стали (б)
Слайд 130Курс "Физические методы исследования КНМ"
Влияние скорости нагрева на дилатограмму
Дилатограммы заэвтектоидной углеродистой
стали:
а – медленный нагрев (начальная температура печи 20 °С), охлаждение до 430 °C с печью, далее на воздухе;
б – быстрый нагрев (начальная температура печи 650 °C), охлаждение на воздухе
Слайд 131Курс "Физические методы исследования КНМ"
Оптико-механический дилатометр с призмой полного внутреннего отражения
1
– фотопластинка; 2 – кожух; 3 – луч света; 4 – подвижное зеркало гальванометра, соединенного с термопарой; 5 – подвижная стеклянная призма; 6 – подвижная стальная игла; 7 – кварцевая трубка; 8 – кварцевый стержень; 9 – печь; 10 – образец;
11 – осветитель; 12 – неподвижные зеркала; 13 – неподвижная стальная игла;15 – полупрозрачное зеркало; 16 – экран
Слайд 132Курс "Физические методы исследования КНМ"
Ёмкостной дилатометр с дифференциальным ёмкостным преобразователем
1 –
генератор, 2 – усилитель, 3 – вольтметр, 4 – синхронный детектор, 5 – самописец, 6 – фазовращатель, С1 и С2 – регулируемые конденсаторы моста переменного тока, Сизм – дифференциальный конденсатор с подвижной средней пластиной, соединённой с образцом, Сэт – эталонный конденсатор для градуировки.
Δl = d ΔC/C
Слайд 133Курс "Физические методы исследования КНМ"
Индуктивный дилатометр с дифференциальным трансформаторным преобразователем
1 –
первичная обмотка дифференциально-трансформаторного преобразователя (ДТП); 2а и 2б – вторичные обмотки ДТП;
3 – первичная обмотка компенсационного дифференциального трансформатора (КДТ); 4а и 4б – вторичные обмотки КДТ;
5 – усилитель; 6 – регистрирующее устройство (самописец);
7 – регулировочный винт
Слайд 134Курс "Физические методы исследования КНМ"
Интерференционный дилатометр
1 – образец, 2 –
печь, 3 – подвижное зеркало, 4 – основание корпуса, 5 – призма, 6 – объектив микроскопа, 7 – объектив, 8 – насадка на образец для крепления зеркала 3, 9 – зеркало, 10 – микроскоп, О – окуляр.
Δl = n λ/2
Слайд 135Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 8. Методы измерения теплопроводности
Классификация методов измерения
теплопроводности
По зависимости от времени теплового потока: стационарные (q = const) и нестационарные методы (температурной волны, импульсный).
По направлению протекания теплового потока: методы продольного потока тепла и методы радиального потока тепла.
Закон Фурье:
Слайд 136Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод продольного потока тепла
λ = (q/S)L/ΔT
Варианты
экспериментального определения плотности теплового потока q/S:
1. По тепловой мощности, отводимой охладителем, – с измерением скорости и перепада температур охладителя на входе и выходе.
2. По электрической мощности нагревателя
Слайд 137Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод продольного потока тепла с измерением теплоотвода
охладителем
1 – образец, 2 – медный блок с электронагревателем, 3 – охлаждаемый медный блок, 4 – устройство для впуска воды с датчиками температуры и скорости, 5 – датчик температуры воды на выходе, 6, 7, 8 – термопары, 9 – трубчатый защитный экран для уменьшения радиационных потерь
q/S = Cв ρв v ΔTв
λ = Cв ρв v ΔTв L/ ΔT
Слайд 138Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод продольного потока тепла с измерением мощности
нагревателя
1 – внутренний электронагреватель образца, 2 – образец, 3 – термостатируемая ванна, aa, bb – прорези для размещения термопар
Слайд 139Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Кольрауша
1 – образец; 2 –
печь; 3 – рубашка водяного охлаждения;
4 – штатив; 5 – цанги
λ = U2 / (8 ρ ΔT)
Осуществляется стационарный метод продольного потока тепла с пропусканием тока через образец. Концы образца термостатируются.
Слайд 140Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод радиального потока тепла
∂2Т/∂r2 + r–1∂T/∂r
= 0
P/l = 2π λ [Т(r1) – Т(r2)] / ln(r2/r1)
Внутренний нагреватель
Цилиндрический полый образец, собранный из плоских колец
Слайд 141Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Стакса – Чесмара
Слайд 142Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод температурной волны (метод Ангстрема)
1,2 – термопары;
3 – образец;
4 – слюда;
5 – нагреватель; 6 – медный штырек
Т′(x, t) = Тm ехр(–δx) sin(ωt – δx)
а = (1/2)ωx2/[lnΛ(х)]2, Λ(х) = ехр(δx)
а = (1/2) ωx2 / [ψ(х)]2
а = ωx2 / [2ψ(х) lnΛ(х)]
∂T/∂t = a ∂2Т/∂x2, a = λ/Cρ
Слайд 143Курс "Физические методы исследования КНМ"
Импульсный метод
Метод лазерной вспышки:
1 – образец
в виде пластины, 2 – печь, 3 – инфракрасный датчик температуры, 4 – усилитель, 5 – источник питания печи, 6 – волоконно-оптический кабель, 7 – импульсный лазер, 8 – компьютер с платой для сбора данных, 9 – программное обеспечение
a = 1,37 d2 / (π2 τ1/2)
a = 0,1388 d2 / τ1/2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Слайд 144Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод горячей проволоки
Слайд 145Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 9. Измерение электрического сопротивления методом амперметра–вольтметра
Определение
удельного электрического сопротивления для образца правильной формы
Слайд 146Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод амперметра-вольтметра. Схема правильного подключения амперметра
Приближённая формула:
Истинное
значение:
Погрешность подсчёта по приближённой формуле (1):
(1)
Схемой целесообразно пользоваться при Rx>>RA, т.е. для измерения больших сопротивлений
Слайд 147Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод амперметра-вольтметра. Схема правильного подключения вольтметра
Схемой целесообразно
Слайд 148Курс "Физические методы исследования КНМ"
Четырёхконтактная схема резистора низкого сопротивления
1, 2 –
токовые контакты
3, 4 – потенциальные контакты
Ток IV<
Второй закон Кирхгофа для цепи вольтметра:
Можно пренебречь
Слайд 149Курс "Физические методы исследования КНМ"
Измерение удельного сопротивления методом Ван-дер-Пау
Образец в виде
пластины постоянной толщины d с произвольным очертанием контура.
Два измерения ( а, б ).
Слайд 150Курс "Физические методы исследования КНМ"
Расчёт удельного сопротивления в методе Ван-дер-Пау
Слайд 151Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Ван-дер-Пау в случае образцов симметричной формы
Достаточно
Слайд 152Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 10. Нулевой метод измерений сопротивления
Основные разновидности
нулевого метода измерения электрического сопротивления:
Слайд 153Курс "Физические методы исследования КНМ"
Одинарный мост постоянного тока (мост Уитстона)
ac, cb,
bd, da – плечи моста,
ab – диагональ питания,
cd – измерительная диагональ.
Условие равновесия
IГ = 0
выполняется при:
Rx R2 = RN R1.
Рабочая формула моста:
Rx = RN R1 / R2
Е
Слайд 154Курс "Физические методы исследования КНМ"
Погрешность измерений сопротивления с помощью одинарного моста
Из-за влияния сопротивлений соединительных проводов и переходных контактов
δ = δ1 + δ2 + δ3
Погрешность сопротивлений резисторов, включённых в плечи моста
Из-за неточности уравновешивания моста
Относительная погрешность измерения сопротивления δ = ΔRx/Rx складывается из трёх составляющих:
Слайд 155Курс "Физические методы исследования КНМ"
Оценка погрешностей измерения с помощью одинарного моста
Следовательно, при помощи одинарного моста с относительной погрешностью не больше 1 % можно измерять лишь сопротивления Rx больше 1 Ом.
δ1 = 2 Rпр / Rx ≈ 0,01/ Rx
Rx = RN R1 / R2
δ2 = δR1 + δR2 + δRN
Слайд 156Курс "Физические методы исследования КНМ"
Оценка погрешности из-за неточности уравновешивания
n = R1/R2
K(n)
n
= R1/R2
Отношение плеч моста
Слайд 157Курс "Физические методы исследования КНМ"
Чувствительность моста
Относительная чувствительность мостовой схемы
по напряжению
и по току
Чувствительность моста:
Относительная погрешность
~
Слайд 158Курс "Физические методы исследования КНМ"
Двойной мост Томсона
Реализована четырёхконтактная схема включения в
электрическую цепь измеряемого сопротивления Rx и образцового сопротивления RN.
Цель – исключить (в максимальной степени уменьшить) влияние на результат соединительных проводов и контактных сопротивлений.
Слайд 159Курс "Физические методы исследования КНМ"
Рабочая формула двойного моста постоянного тока
Rx =
RN (R1/R2) + R4Rш (R1/R2 – R3 /R4)/(R3 +R4+Rш)
Сопротивление шины Rш – неизвестно.
Можно пренебречь при:
R1/R2 = R3 /R4
На практике это условие реализуют, выбирая одинаковыми соответствующие пары сопротивлений (R1 = R3, R2 = R4) с общей регулировкой.
Рабочая формула моста:
Rx = RN (R1/R2)
Слайд 160Курс "Физические методы исследования КНМ"
Достоинства и недостатки мостовых методов
Измерения с мостовой
схемой относятся к одним из наиболее точных методов измерения сопротивления с относительной погрешностью, достигающей 10–5. Это объясняется тем, что в мостовой схеме происходит непосредственное высокоточное сравнение измеряемого сопротивления с эталонными резисторами высокой точности и стабильности.
К недостаткам метода можно отнести трудоемкость и медленность измерений, что, однако, преодолено в современных автоматических мостах, где подбор баланса происходит автоматически под управлением микропроцессора.
Слайд 161Курс "Физические методы исследования КНМ"
Потенциометрический метод измерения сопротивления
Rx= RN (Ux /
UN)
Слайд 162Курс "Физические методы исследования КНМ"
Устройство потенциометра
потенциометр
I – рабочая цепь,
II – цепь
установки рабочего тока,
III – измерительная цепь.
Два положения переключателя гальванометра ПГ:
1 – «Контроль рабочего тока»,
2 – «Измерение».
I = EN / RN1
U = I·rк
Рабочий ток (в цепи I)
Измеряемое напряжение
Слайд 163Курс "Физические методы исследования КНМ"
Особенности применения потенциометрического метода для измерения малых
сопротивлений
Измерения при двух направлениях тока для исключения паразитных термоЭДС
4-хконтактное включение образца в цепь
Слайд 164Курс "Физические методы исследования КНМ"
Измерение ЭДС и постоянной Холла
1 –
образец, 2, 2’ – токовые контакты, 3, 5 – потенциальные контакты, 4 – дополнительный контакт, 6 – реостат, 7 – переключатель
εН = EH b = RH ВI/d
Слайд 165Курс "Физические методы исследования КНМ"
Поперечные эффекты переноса в магнитном поле
Слайд 166Курс "Физические методы исследования КНМ"
Эффекты Эттингсгаузена, Нернста-Эттингсгаузена и Риги-Ледюка
Эффекты:
Эттингсгаузена,
Нернста-Эттингсгаузена,
Риги-Ледюка
Слайд 167Курс "Физические методы исследования КНМ"
Исключение паразитных термоЭДС из результата измерений ЭДС
Холла
(+ H; + I) U1 = εH + εE + εNE + εRL + UIR,
(– H; + I) U2 = – εH – εE – εNE – εRL + UIR,
(+ H; – I) U3 = – εH – εE + εNE + εRL – UIR,
(– H; – I) U4 = εH + εE – εNE – εRL – UIR.
Отсюда
εH + εE = (U1 – U2 – U3 + U4) / 4.
Слайд 168Курс "Физические методы исследования КНМ"
Измерение ЭДС Нернста – Эттингсгаузена
Ey =
ANE ∂T/∂x Bz
Слайд 169Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 11. Измерение электрических свойств на переменном
токе
ёмкость С, индуктивность L, активное сопротивление R,
ёмкостное сопротивление XC,
индуктивное сопротивление XL,
реактивное сопротивление X,
полное комплексное сопротивление Z,
модуль комплексного сопротивления Z,
сдвиг фаз тока относительно напряжения φ
угол потерь δ и др.
Z = R + j X = Z·exp(jφ)
Параметры электрических цепей переменного тока:
φ = arctg (X/R)
Z = (R2 + X2)1/2
XL = ωL
XC = 1/(ωC)
δ = arctg (R/X)
Слайд 170Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод амперметра-вольтметра
Для Z >> ZA
Для Z
ZV
Z = UV/I = (R2 + X2)1/2
Установить этим методом фазовый сдвиг φ = arctg (X/R) невозможно.
Слайд 171Курс "Физические методы исследования КНМ"
Применение метода амперметра-вольтметра для измерений малой ёмкости
Малая ёмкость С означает большое реактивное сопротивление XC = 1/(ωC) и большое полное сопротивление, поэтому выбираем схему правильного подключения амперметра.
Необходим частотомер!
Слайд 172Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод двух вольтметров для измерения малых ёмкостей
Не
Слайд 173Курс "Физические методы исследования КНМ"
Мостовой метод
Одинарный мост переменного тока
Условие равновесия моста:
Z1
Z4 = Z2 Z3
Zi = Ri + j Xi = Zi·exp(jφi)
Z1 Z4 = Z2 Z3
φ1 + φ4 = φ2 + φ3
Слайд 174Курс "Физические методы исследования КНМ"
Мост Вина
(Rx – j/ωCx) R4 = (R3
– j/ωC3) R2
Условие равновесия в комплексном виде:
Особенности схемы:
Рабочие формулы моста:
Rx = R3 R2 /R4
Cx = C3 R4 /R2
ϕ2 = ϕ4 = 0, φ1 < 0, φ3 < 0
Назначение: измерение ёмкости и активного сопротивления
Слайд 175Курс "Физические методы исследования КНМ"
Мост Максвелла – Вина
(Rx + jωLx)/ (1/R4 +
jωC4) = R2 R3
Условие равновесия в комплексном виде:
Особенности схемы:
Рабочие формулы моста:
Rx = R3 R2 /R4
Lx = C4 R2 R3
ϕ2 = ϕ3 = 0, φ1 > 0, φ4 < 0
Назначение: измерение индуктивности и активного сопротивления
Слайд 176Курс "Физические методы исследования КНМ"
Резонансный мост
(Rx + jωLx – j/ωC) R4
= R2 R3
Условие равновесия в комплексном виде:
Особенности схемы:
Рабочие формулы моста:
Rx = R3 R2 /R4
Lx = 1/(ω2 C)
ϕ2 = ϕ3 = φ4 = 0, φx > 0, регулируемый конденсатор в одном плече с испытываемым образцом
Назначение: измерение индуктивности и активного сопротивления
Совпадение условий резонанса и равновесия моста приводит к повышению чувствительности моста в случае высоких частот.
Слайд 177Курс "Физические методы исследования КНМ"
Т-образный мост
Преимущество схемы:
Рабочие формулы моста:
Rx = 1
/(R0 ω C02)
Lx = 2 / (ω2 C0)
Возможность заземления входной и выходной цепей, что облегчает экранирование элементов схемы.
Назначение: измерение индуктивности и активного сопротивления при высоких частотах
Слайд 178Курс "Физические методы исследования КНМ"
Трансформаторный мост
Условие равновесия:
Zx / Zобр = w1
/ w2
Назначение: для точных измерений параметров цепей переменного тока, а также магнитных характеристик ферромагнетиков
Способ достижения равновесия: изменением образцовой меры Zобр и переключением витков индуктивно-связанных плечевых элементов (изменением отношения числа витков в обмотках трансформатора w1 / w2)
δ = 0,001…0,1 %
Слайд 179Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 12. Классификация магнитных методов исследования. Индукционные
методы
Магнитные методы классифицируют:
По измеряемой магнитной величине (магнитной индукции, магнитному моменту, магнитному потоку, магнитной проницаемости)
По первичному измерительному преобразователю
По виду реализуемой в методе магнитной цепи (замкнутой или разомкнутой)
По режиму намагничивания (перемагничивания) – статические и динамические
Слайд 180Курс "Физические методы исследования КНМ"
Классификация методов измерений по виду первичного преобразователя
Слайд 181Курс "Физические методы исследования КНМ"
Типовая схема установки для магнитных испытаний
(на примере
определения магнитной индукции В в поле Н)
БП – блок питания, НУ – намагничивающее устройство, ИП Н – измерительный преобразователь (ИП) напряжённости магнитного поля Н, ИП В – ИП магнитной индукции В, СИ – средство измерений.
Слайд 182Курс "Физические методы исследования КНМ"
Измерительные преобразователи магнитного поля
Слайд 183Курс "Физические методы исследования КНМ"
Датчики магнитного поля
a – датчик Холла,
b –
три датчика Холла для измерения составляющих вектора магнитной индукции в трёх перпендикулярных направлениях,
с – неподвижная катушка для измерения переменного поля,
d – вращающаяся катушка.
Слайд 184Курс "Физические методы исследования КНМ"
Образцы для магнитных испытаний
Тороидальные (а)
Кольцевые: цельные (б),
собранные из плоских колец (шайб) и ленточные витые
Стержневые: призматические (в) и цилиндрические (г)
Пластинчатые (прямые ленточные)
Рамочные: цельные (д) и собранные из пластин
Сферические (е)
Дисковые (ж)
Слайд 185Курс "Физические методы исследования КНМ"
Виды образцов, изготавливаемых из лент магнитомягких сплавов
а
– прямой ленточный образец,
б – витой кольцевой,
в – кольцевой.
1 – лента;
2 – измерительная обмотка;
3 – компенсирующая обмотка;
4 – намагничивающая обмотка.
Слайд 186Курс "Физические методы исследования КНМ"
Основные виды намагничивающих устройств
а Намагничивающая катушка (соленоид)
б
Кольца Гельмгольца
в Намагничивающая обмотка
г Электромагнит
Слайд 187Курс "Физические методы исследования КНМ"
Намагничивание кольцевого образца
Пропускание тока через
обмотку, намотанную на образец, создаёт в нём циркулярное магнитное поле (направленное по окружности).
Слайд 188Курс "Физические методы исследования КНМ"
Требования к размерам кольцевого образца
Кольцевой образец намагничивается неоднородно:
Для того чтобы исключить влияние неоднородности намагничивания на результаты измерений, средний диаметр образца должен значительно превышать радиальную толщину:
по ГОСТ 8.377-80
(ГОСТ 8.377-80 ГСИ Материалы магнитомягкие. Методика выполнения измерений при определении статических магнитных характеристик.)
Слайд 189Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитное поле в образце
Напряжённость внутреннего магнитного поля
в образце Hi меньше внешнего магнитного поля H, создаваемого намагничивающим устройством, на величину размагничивающего поля H0:
N – коэффициент размагничивания (размагничивающий фактор), зависящий от формы и размеров образца, а также от ориентации внешнего магнитного поля по отношению к поверхности образца.
Слайд 190Курс "Физические методы исследования КНМ"
Влияние размагничивающего магнитного поля на вид кривой
Слайд 191Курс "Физические методы исследования КНМ"
Значения коэффициента размагничивания в образцах разной формы
N
= 0 в образцах замкнутой формы (тороидальных, кольцевых), если намагничивание осуществляется циркулярным полем, направленным по окружности, и линии магнитного поля не выходят за пределы образца. В этом случае говорят, что магнитная цепь замкнута.
N = 0 в бесконечно длинном прямом стержневом образце при ориентации внешнего магнитного параллельно оси образца
N = 0 для бесконечной пластины при ориентации внешнего поля параллельно плоскости пластины
N = 1 для бесконечной пластины при ориентации поля перпендикулярно плоскости пластины
N = 1/2 для бесконечного цилиндра в поле, перпендикулярном оси цилиндра
N = 1/3 для шара
Слайд 192Курс "Физические методы исследования КНМ"
Коэффициент размагничивания цилиндрического образца
Слайд 193Курс "Физические методы исследования КНМ"
Проницаемость тела
Магнитная проницаемость вещества:
Магнитная проницаемость тела:
Чем больше
μ, тем сильнее зависимость проницаемости тела от конструкции цепи, в пределе приближаясь к проницаемости формы μф.
При испытаниях магнитомягких материалов следует использовать замкнутую магнитную цепь с N = 0 (например, кольцевые образцы).
Слайд 194Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитная цепь
– совокупность находящихся в магнитном поле
тел, внутри которых замыкаются линии магнитной индукции.
Использование понятия «магнитная цепь» – способ описания магнитопровода, аналогичный электрической цепи
Магнитная цепь состоит из:
Испытуемого образца;
Источника магнитного поля;
Устройств для проведения (замыкания) магнитного потока
Слайд 195Курс "Физические методы исследования КНМ"
Виды магнитных цепей
Замкнутые магнитные цепи – это
цепи, в которых отсутствуют участки с магнитной проницаемостью, меньшей, чем проницаемость материала образца
Разомкнутые магнитные цепи – это цепи, в которых магнитный поток через образец замыкается через среду с магнитной проницаемостью, значительно меньшей проницаемости материала образца (например, через воздух)
Слайд 196Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пермеаметр
Пермеаметр – это устройство для замыкания магнитного
потока (магнитной цепи).
Другими словами, пермеаметр – устройство, дополняющее магнитную цепь разомкнутого образца до замкнутой.
Слайд 197Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение напряжённости поля, создаваемого намагничивающим устройством
Для намагничивающей
катушки (соленоида), катушек Гельмгольца – по силе тока и постоянной катушки k:
Для намагничивающей обмотки, навитой на кольцевой образец, – по силе тока и среднему радиусу кольца:
Измерением с помощью измерительных преобразователей (датчиков) магнитного поля
Слайд 198Курс "Физические методы исследования КНМ"
Индукционные методы
В индукционных методах измерений используется закон
электромагнитной индукции:
Индукционный первичный измерительный преобразователь – измерительная обмотка или катушка, в которой индуцируется ЭДС е при изменении во времени магнитного потока Ф.
е – ЭДС индукции,
Ψ – потокосцепление,
t – время,
w2 – число витков в измерительной (вторичной) обмотке,
Ф – магнитный поток через один виток измерительной обмотки.
Слайд 199Курс "Физические методы исследования КНМ"
Основные этапы формирования сигнала в индукционном методе
измерений
Слайд 200Курс "Физические методы исследования КНМ"
Классификация индукционных методов по способу создания переменного
магнитного потока
Слайд 201Курс "Физические методы исследования КНМ"
Интегрирующие приборы для измерения магнитного потока
Баллистический гальванометр
– магнитоэлектрический гальванометр с увеличенным периодом свободных колебаний указателя благодаря утяжелённой подвижной рамке гальванометра
магнитоэлектрический веберметр – магнитоэлектрический гальванометр с нулевым противодействующим моментом подвеса подвижной рамки
фотоэлектрический веберметр – комбинация магнитоэлектрического веберметра и фотоэлектрического усилителя (для повышения чувствительности)
Слайд 202Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитоэлектрический гальванометр – пример динамического элемента второго
порядка
1 – рамка с током
2 – магнитомягкий магнитопровод
3 – постоянный магнит
4 – указатель (стрелка)
4
Слайд 203Курс "Физические методы исследования КНМ"
Фотоэлектрический веберметр
ИК – измерительная катушка, Г –
магнитоэлектрический зеркальный гальванометр, ФЭ – фотоэлемент, УПТ – усилитель постоянного тока, ДЗ – дифференцирующее звено, Uо.с – напряжение обратной связи.
Г
Движение рамки гальванометра и изменение фототока будут происходить до тех пор, пока напряжение обратной связи не уравновесит входной сигнал е.
Слайд 204Курс "Физические методы исследования КНМ"
Индукционно-импульсный метод
w1 – намагничивающая обмотка, w2 –
измерительная обмотка образца, wH – катушка для измерения поля, БГ – баллистический гальванометр, М – образцовая катушка взаимной индуктивности для градуировки БГ.
Образец
Слайд 205Курс "Физические методы исследования КНМ"
Коммутационный режим измерений
Коммутация – изменение направления тока
на противоположное. Осуществляется переключателем П1 при замкнутом ключе К.
Метод коммутации позволяет определить точки основной кривой намагничивания как вершин симметричных частных петель гистерезиса.
Слайд 206Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение координат точек петли гистерезиса (метод переключений)
Замыкание
ключа К скачком уменьшает сопротивление намагничивающей цепи и увеличивает ток (поле Н), а размыкание – скачком увеличивает сопротивление и уменьшает ток (поле Н).
K↑: (Нm, Bm) → (H1, B1) измеряем ΔВ1 = Bm-B1
П1: (H1, B1) → (-H1, B1’) ΔВ1’ = B1-B1’
K↓: (-H1, B1’) → (-Нm, -Bm)
Слайд 207Курс "Физические методы исследования КНМ"
Градуировка баллистического гальванометра
Вместо образца в измерительную цепь
включают образцовую катушку взаимной индуктивности. При коммутировании изменение магнитного потока равно
Постоянная баллистического гальванометра по магнитному потоку (условная баллистическая постоянная)
Эта величина прямо пропорциональна сопротивлению цепи гальванометра, которое часто меняют для изменения пределов измерений. Поэтому при каждом изменении сопротивления измерительной цепи необходима градуировка.
Слайд 208Курс "Физические методы исследования КНМ"
Поправка на воздушный зазор между образцом и
измерительной обмоткой
Измеренный магнитный поток
в образце
в воздушном зазоре
Поправка на воздушный зазор
Слайд 209Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение коэрцитивной силы по индукции методом выдёргивания
1
– соленоид,
2 – измерительная катушка,
3 – образец,
БГ – баллистический гальванометр
Положения образца:
I – до, II – после выдёргивания.
Слайд 210Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сверхпроводящий квантовый интерферометр (СКВИД)
1
2
3
4
5
6
1 – ток смещения,
2 – сверхпроводник, 3 – переход Джозефсона (тонкий слой диэлектрика между сверхпроводниками), 4 – магнитное поле, 5 – один период изменения напряжения соответствует увеличению магнитного потока внутри кольца на один квант магнитного потока Ф0=h/2e, 6 – изменение напряжения со временем при непрерывно увеличивающемся магнитном потоке.
Слайд 211Курс "Физические методы исследования КНМ"
СКВИД-магнитометр, работающий по методу непосредственной оценки
Схема преобразования
изменения магнитного потока в импульсный электрический сигнал на выходе СКВИДа с последующим подсчётом числа импульсов n:
ΔФ = nФ0.
Слайд 212Курс "Физические методы исследования КНМ"
Связь СКВИДа с измерительной катушкой магнитометра
L1 –
индуктивность первичной катушки, в которой изменяется измеряемое магнитное поле, L2 – индуктивность вторичной катушки, индуктивно связанной со сверхпроводящим квантовым интерферометром (SQUID).
Максимальная чувствительность достигается при L1 = L2.
Слайд 213Курс "Физические методы исследования КНМ"
Измерительная катушка СКВИД-магнитометра
s – образец, sh –
держатель образца, cs – измерительная катушка, в которой формируется входной сигнал для СКВИДа
Для устранения влияния внешних полей измерительная катушка выполнена в виде градиометра второго порядка.
Слайд 214Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сигнал СКВИД-магнитометра
С помощью линейного шагового мотора образец
движется относительно измерительной катушки, индуктивно связанной со СКВИДом.
Магнитный момент пропорционален амплитуде выходного сигнала сверхпроводящего квантового интерферометра (СКВИД).
Слайд 215Курс "Физические методы исследования КНМ"
Вибрационный магнитометр
Измерительные катушки
Образец
Электро-магнит
m
Уравнение преобразования:
Коэффициент преобразования катушек
Слайд 216Курс "Физические методы исследования КНМ"
Компенсационный вибромагнитометр
1 – исследуемый
образец;
2
– стандартный
образец;
3 – шток-держатель;
4 – вибратор;
5 и 7 – измерительные
катушки;
6 – электромагнит;
8 – датчик Холла;
9 – калиброванный делитель напряжения;
10 – вычитающее устройство; 11– усилитель; 12 – нуль-индикатор
m
Слайд 217Курс "Физические методы исследования КНМ"
Феррозондовый (ферроиндукционный) магнитометр
Дифференциальный феррозонд:
1 – ферромагнитные
сердечники, 2 – первичные обмотки для создания переменного поля возбуждения, 3 – вторичная обмотка
Слайд 218Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 13. Магнитомеханические методы
В магнитомеханических методах
измерений используют взаимодействие магнитного момента m образца и индукции В внешнего магнитного поля. Это взаимодействие приводит к угловому или линейному перемещению образца или пробного тела.
Основные магнитомеханические методы:
Магнитометрический (метод магнитной стрелки)
Силометрический (измерение силы, действующей на образец, в неоднородном магнитном поле)
Метод крутящих (вращающих) механических моментов (измерение механического момента, действующего на образец во внешнем магнитном поле)
Слайд 219Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитометрический метод
m0 – магнитный момент магнита (магнитной
стрелки),
mобр – магнитный момент образца,
Hобр – магнитное поле, создаваемое образцом в точке расположения магнитной стрелки,
r – расстояние между образцом и магнитной стрелкой,
L – механический вращающий момент, действующий на стрелку.
Образец и магнитная стрелка находятся в первом гауссовом положении.
Слайд 220Курс "Физические методы исследования КНМ"
Гауссовы положения двух магнитов в пространстве
Оси магнитов
– в одной плоскости.
а – первое гауссово положение (ось неподвижного магнита 1 проходит через центр второго магнита),
б – второе гауссово положение (ось неподвижного магнита перпендикулярна к оси, соединяющей центры магнитов).
Слайд 221Курс "Физические методы исследования КНМ"
Астатический магнитометр
M1 – намагничивающая катушка,
M2 – катушка
для компенсации действия катушки К1 в отсутствие образца,
B – компенсационная катушка.
Слайд 222Курс "Физические методы исследования КНМ"
Силометрический метод Фарадея
b – весы, s –
образец, em – электромагнит, gp – скошенные полюсные наконечники для создания неоднородного поля (HdH/dx = const)
При измерении намагниченности насыщения поле должно иметь постоянный градиент (dH/dx = const):
Слайд 223Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Фарадея – Сексмита
Схема весов Фарадея—Сексмита (а);
профиль
магнитных полюсов N и S и распределение градиента магнитного поля dH/dx (б).
ЭМ — электромагнит для поднятия груза
Слайд 224Курс "Физические методы исследования КНМ"
Силометрический метод Гуи
b – весы, s –
образец в виде длинного стержня, em – электромагнит
Слайд 225Курс "Физические методы исследования КНМ"
Маятниковые весы с тензометрическими преобразователями
1 – полюса
электромагнита, 2 – образец, 3 – компенсационная катушка, 4 – держатель образца в виде изгибающейся пластины с тензометрическими датчиками А и В
Слайд 226Курс "Физические методы исследования КНМ"
Крутильные весы с дифференциальным емкостным преобразователем поворота
Используя
метод неуравновешенного моста, получим сигнал S:
Слайд 227Курс "Физические методы исследования КНМ"
Крутильный магнитометр с механическими указателями угла закручивания
подвеса
Слайд 228Курс "Физические методы исследования КНМ"
Крутильный магнитометр с оптическим преобразователем крутящего момента
1 – образец,
2 – вращаемый электромагнит,
3 – зеркало,
4 – источник света,
5 – компенсационная катушка,
6 – постоянный магнит,
7 – фотодетекторы.
1
2
3
4
6
5
7
Слайд 229Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитоэлектрическая компенсация малого крутящего момента
Роль компенсационной катушки
играет отрезок провода в форме полукольца, охватывающего дискообразный образец. Создаваемый током крутящий механический момент
T = BiLr·cosφ.
Способ может быть использован для измерения констант анизотропиии магнитно-мягких материалов.
Слайд 230Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пример кривых вращающих моментов для одноосного ферромагнетика
Ýêñïåðèìåíòàëü-íûå óãëîâûå çàâèñèìîñòè âðàùàþùåãî
ìîìåíòà L äëÿ ìîíîêðèñòàëëà YFe11Ti, èçìåðåííûå â ïëîñêîñòè
(110) â ïîëå H = 13 kOe ïðè ðàçëè÷íûõ òåìïåðàòóðàõ. T (K):
1 . 78, 2 . 200, 3 . 300, 4 . 400, 5 . 480.
Слайд 231Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сравнение кривых вращающих моментов для одноосного и
трёхосного ферромагнетиков
Кривые вращающих моментов для магнитоодноосного (1-3) и магнитотрёхосного (4) кристаллов. Поле H, в котором измерены кривые, по сравнению с полем анизотропии Ha:
1 – Н << Ha,
2 – H ~ Ha,
3,4 – H >> Ha.
Слайд 232Курс "Физические методы исследования КНМ"
Принцип кантилеверной магнитометрии
Слайд 233Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пьезорезистивная регистрация отклонения кантилевера
Слайд 234Курс "Физические методы исследования КНМ"
Микромеханический магнитометр с модуляцией сигнала
Слайд 235Курс "Физические методы исследования КНМ"
Четырёхквадрантный фотодиод для раздельного определения изгибных и
крутильных деформаций кантилевера
Слайд 236Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пример измерений магнитного момента с помощью микромеханического
магнитометра
Измерения проводили непосредственно в процессе осаждения плёнки Fe.
Слайд 237Курс "Физические методы исследования КНМ"
Кантилевер для резонансного магнитометра крутящего момента
Кантилевер изготовляли
из монокристалли-ческого кремния.
Слайд 238Курс "Физические методы исследования КНМ"
Резонансный микромеханический магнитометр с регистрацией отклика с
помощью интерферометра
Колебания кантилевера с магнитным образцом в виде напылённой плёнки возбуждаются переменным магнитным полем с помощью модуляционной катушки, через которую пропускают переменный ток. Для измерения отклонений кантилевера использовался интерферометр с лазером и оптоволоконным кабелем диаметром 5 мкм.
Слайд 239Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 14. Магнитооптические резонансные и методы Магнитооптический
гистерезисграф на основе эффекта Фарадея
1 – источник света, 2 – конденсор, 3 – поляризатор, 4 – образец, 5 – объектив, 6 – анализатор, 7 – зеркало, 8 – объектив, Тр – трансформатор, Д – держатель образца, К – катушка (соленоид), П – переключатель, Ш – шторка, Ф – фотоумножитель, БП – блок питания фотоумножителя, В – вольтметр, ИП – источник питания намагничивающей катушки, R – регулятор тока, З – заглушка.
Слайд 240Курс "Физические методы исследования КНМ"
Эффект Керра
Эффекты Керра:
а – полярный,
б –
продольный (меридиональный),
в – поперечный (экваториальный).
Изменение поляризации падающего пучка света (слева) и отражённого (справа).
Слайд 241Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пример петли гистерезиса, полученной с помощью эффекта
Керра
Полученная с помощью продольного эффекта Керра петля гистерезиса нанопроволоки из пермаллоя толщиной 5 мкм, шириной 200 нм и длиной 15 мкм.
Слайд 242Курс "Физические методы исследования КНМ"
Виды магнитного резонанса
Ядерный
Электронный парамагнитный
Ферромагнитный
Резонанс границ доменов
Магнитострикционный
Размерный
Антиферромагнитный
Ферримагнитный
Слайд 243Курс "Физические методы исследования КНМ"
Схема эксперимента по магнитному резонансу
Слайд 244Курс "Физические методы исследования КНМ"
Ферромагнитный резонанс
– избирательное поглощение ферромагнетиком энергии электромагнитного
поля при определённых частотах и полях.
H0
Статическое поле
ВЧ-поле
при ω = const
Слайд 245Курс "Физические методы исследования КНМ"
Кривая ферромагнитного резонанса
Зависимость вязкой составляющей восприимчивости χ’’
от индукции статического внешнего магнитного поля В0 для сферического образца иттриевого феррита-граната Y3Fe5O12 при частоте 3,33 ГГц и температуре 300 К.
Слайд 246Курс "Физические методы исследования КНМ"
Резонанс границ доменов
Уравнение Дёринга
mэф – эффективная масса
доменной границы, кг/м2,
β – коэффициент вязкого трения, кг/(м2·с),
k = 2μ0Is(dHэф/dx) – квазиупругий коэффициент, Дж/м4.
Слайд 247Курс "Физические методы исследования КНМ"
Влияние вихревых токов на комплексную магнитную проницаемость
При
малых частотах
При больших частотах
Слайд 248Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитный спектр, обусловленный вихревыми токами
Зависимости от частоты
составляющих комплексной магнитной проницаемости нанокристаллического сплава Fe77(Nb,Cu,Mo,Si,B)23. Толщина ленты 30 мкм, амплитуда магнитной индукции 0,01 Тл.
Слайд 249Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитный спектр, обусловленный магнитным последействием
Зависимости от частоты
составляющих комплексной магнитной проницаемости никель-цинкового феррита (Ni,Zn)Fe2O4
Слайд 250Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитострикционный резонанс
Магнитный спектр феррита MnFe2O4 в области
магнитострик-
ционного резонанса
Слайд 251Курс "Физические методы исследования КНМ"
Размерный резонанс
Для ферритовых образцов размером 1 см
магнитострикционный резонанс наступает при частотах ~ 104-105 Гц, а размерный резонанс – при 106-107 Гц.
fn – частота резонанса,
n – целое число,
l – размер образца,
ε и μ – диэлектрическая и магнитная относительные проницаемости.
Слайд 252Курс "Физические методы исследования КНМ"
Ядерный магнитный резонанс
Ядро со спином ½ в
магнитном поле.
а) схема уровней и перехода ядра при резонансе;
b) типичная кривая резонансного поглощения энергии
Слайд 253Курс "Физические методы исследования КНМ"
Установка для изучения ядерного магнитного резонанса
1 –
частотомер, 2 – генератор высоких частот, 3 – детектор, 4 – усилитель низкой частоты, 5 – осциллограф, 6 – генератор звуковых частот, 7 – образец в стеклянной ампуле, 8 – электромагнит, 9 – катушка колебательного контура, 10 –модулирующие катушки Гельмгольца
Слайд 254Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 15. Измерение динамических магнитных свойств
Основной динамический
режим намагничивания и перемагничивания магнитных материалов – периодический синусоидальный.
Особенность этого режима: даже если напряжённость магнитного поля изменяется по синусоидальному закону с определённой частотой, то магнитная индукция имеет спектр частот (уже не одна гармоника, а несколько). Причина – нелинейная связь между магнитной индукцией и напряжённостью магнитного поля.
ω – частота первой (основной) гармоники,
Hmk и Bmk – амплитуды k-й гармоники напряжённости магнитного поля и магнитной индукции, φ – сдвиг фаз.
Слайд 255Курс "Физические методы исследования КНМ"
Основные динамические режимы магнитных испытаний
Синусоидального изменения напряжённости
магнитного поля:
Синусоидального изменения магнитной индукции:
Постоянной скорости изменения напряжённости магнитного поля или индукции:
или
Слайд 256Курс "Физические методы исследования КНМ"
Комплексная магнитная проницаемость
В малых полях связь между
B и H линейная, поэтому обе величины в зависимости от времени содержат только одну первую гармонику:
Комплексная магнитная проницаемость
Упругая проницаемость
Вязкая проницаемость
Амплитудная проницаемость
Слайд 257Курс "Физические методы исследования КНМ"
Динамическая петля гистерезиса в малых полях
При малых
индукциях форма петли гистерезиса имеет эллиптическую форму. Две функции, изменяющиеся по синусоидальному закону с одинаковой частотой, совместно являются параметрическими уравнениями эллипса.
Площадь петли равна потерям энергии в единице объёма за один цикл перемагничивания:
δ – угол потерь
Слайд 258Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод амперметра-вольтметра
Используется для определения динамической кривой намагничивания
Bm(Hm).
1 – образец, 2 – катушка взаимной индуктивности.
Слайд 259Курс "Физические методы исследования КНМ"
Осциллографический метод
Используется для измерения координат динамической петли
гистерезиса.
1 – образец,
2 – осциллограф,
r0 – образцовое сопротивление,
rC-цепочка – интегратор.
Слайд 260Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод феррометра
Основан на способности так называемого фазочувствительного
преобразователя измерять мгновенные значения электрического сигнала путём измерения среднего за часть периода Т (чаще всего – за полпериода).
Для симметричной петли
Слайд 261Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение координат точек петли гистерезиса по методу
феррометра
1 – образцовая катушка взаимной индуктивности М,
V1 и V2 – вольтметры с фазочувствительными преобразователями,
ФВ – фазовращатель, позволяющий изменять время t1, к которому относится измеряемое значение сигнала.
Слайд 262Курс "Физические методы исследования КНМ"
Стробоскопический метод измерений координат точек петли гистерезиса
Стробоскопический
преобразователь преобразует периодический входной сигнал u(t) в напряжение u(t/k) при k~105 и более.
Высокочастотный сигнал преобразуется в низкочастотный.
Форма сигнала при этом не изменяется, в точности повторяя форму входного сигнала.
Слайд 263Курс "Физические методы исследования КНМ"
Стробоскопический преобразователь
Во время открытия ключа под управлением
генератора импульсов конденсатор заряжается, набирая заряд, пропорциональный мгновенному значению измеряемого напряжения. На выходе операционного усилителя – ступенчатый сигнал с высотой, пропорциональной мгновенному значению измеряемого напряжения.
Слайд 264Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение потерь на перемагничивание ваттметровым методом
W
Слайд 265Курс "Физические методы исследования КНМ"
Аппарат Эпштейна для испытаний образцов в виде
пластин
Слайд 266Курс "Физические методы исследования КНМ"
Мостовой метод определения проницаемости
Нулевой индикатор (НИ) настраивается
на первую гармонику частоты намагничивания.
Слайд 267Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 16. Определение температуры Кюри и термомагнитный
анализ
Основные методы определения температуры Кюри:
Приближённые, по температурной зависимости параметров петли гистерезиса
По температурной зависимости начальной проницаемости (восприимчивости) в ферромагнитном состоянии
То же в парамагнитном состоянии
Метод термодинамических коэффициентов Белова
По температурной зависимости немагнитных свойств (теплоёмкости, электрического сопротивления и др.).
Слайд 268Курс "Физические методы исследования КНМ"
Температурные зависимости статических магнитных параметров железа
Слайд 269Курс "Физические методы исследования КНМ"
Температурная зависимость констант магнитной анизотропии железа
Слайд 270Курс "Физические методы исследования КНМ"
Влияние напряжённости магнитного поля на температурную зависимость
магнитной индукции железа
Слайд 271Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод термодинамических коэффициентов Белова
В соответствии с теорией
фазовых переходов II рода Ландау вблизи температуры Кюри
Ф = Φ0 + 1/2ασ2 + 1/4βσ4 + …– σ H
В состоянии равновесия ∂Ф/∂σ = 0 и
ασ + βσ3 = H или α + βσ2 = H/σ
Термодинамические коэффициенты α и β можно найти, строя зависимости H/σ = f(σ2 ) и спрямляя их.
α ~ (T – TС) вблизи ТС, поэтому
ТС – это температура, при которой α = 0.
Слайд 272Курс "Физические методы исследования КНМ"
График Аррота – Белова для Ni
Величину α
определяют по длине отрезка, отсекаемой прямой на оси ординат.
β характеризует наклон прямых.
Слайд 273Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сравнение результатов определения температуры Кюри никеля различными
методами
Ms – намагниченность насыщения,
(1/R0)(ΔR/ΔT) – температурный коэффициент электрического сопротивления,
α – термодинамический коэффициент, α ~ (Т – θ),
θ – температура Кюри,
(ΔR/R)п – гальваномагнитный эффект, обусловленный парапроцессом.
Слайд 274Курс "Физические методы исследования КНМ"
Особенности определения температуры Кюри сплава (на примере
Fe – 38 %Ni)
Флуктуации концентрации размывают изломы и экстремумы температурных зависимостей свойств.
Слайд 275Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод Штеблейна вталкивания образца
Установка Штеблейна для термомагнитного
анализа:
1 – канал электромагнита,
2 – обмотка электромагнита, 3 – измерительная катушка, 4 – печь, 5 – толкатель, 6 – упор, 7 – образец перед вталкиванием, 8 – термопара, 9 – милливольтметр, 10 – втулка.
Слайд 276Курс "Физические методы исследования КНМ"
Баллистический магнитометр Штейнберга – Зюзина (метод выдёргивания)
1
– стержневой образец, 2 – осевой канал полюсных наконечников, 3 – полюсные наконечники электромагнита, 4 – измерительная катушка в межполюсном пространстве
Слайд 277Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дипольный магнитометр (анизометр)
Вместо более точного
Слайд 278Курс "Физические методы исследования КНМ"
Дифференциальный магнитометр
а) схема дифференциального магнитометра (1 –
цилиндрический образец, 2 – железный сердечник электромагнита из двух Ш-образных половин, 3 – датчик напряжённости магнитного поля, 4 – намагничивающие катушки), б) распределение магнитного потока без образца, в) распределение магнитного потока с образцом
Слайд 279Курс "Физические методы исследования КНМ"
Силометрический метод Зилова-Ренкина для определения Тс
Магнитные весы
Зилова-Ренкина.
1 – аналитические весы, 2 и 3 – постоянные магниты, 4 – образец, 5 – нагреватель, 6 – катушка компенсационного устройства, 7 – термопара, 8 – сосуд с таящим льдом для термостатирования холодного спая термопары.
В методе Фарадея измеряется сила, действующая на исследуемый образец, а в методе Зилова-Ренкина измеряется сила, действующая на магнит.
F =(M+mχудH)·dH/dx
Слайд 280Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод дифференциального трансформатора для определения температурной зависимости
восприимчивости
Слайд 281Курс "Физические методы исследования КНМ"
Фазовый магнитный анализ методом экстраполяции кривых Мs(T)
фаз
Приближённое определение температур Кюри фаз по точкам перегиба на температурной зависимости намагниченности
Слайд 282Курс "Физические методы исследования КНМ"
Термомагнитный анализ сплава Fe – Si с
тремя ферромагнитными фазами и одной парамагнитной
Слайд 283Курс "Физические методы исследования КНМ"
Исследование мартенситного превращения в сталях с помощью
термомагнитного анализа
Магнитометрические кривые охлаждения стали 40Н25:
1 – закалка с 950оС; 2 – деформация 20% (950 оС); 3 – деформация 20% (560 оС)
Слайд 284Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лекция 17. Изучение доменной структуры
Основные методы изучения
доменной структуры:
магнитопорошковый (метод Акулова – Биттера)
магнитооптический (микроскопия Фарадея и Керра)
методы просвечивающей электронной микроскопии (Лоренцева микроскопия, интерференционная электронная микроскопия, метод электронной голографии)
магнитно-силовая микроскопия
рентгеновская топография магнитострикционных материалов
гальваномагнитный метод (с использованием преобразователей Холла и на основе магниторезистивного эффекта)
Слайд 285Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитопорошковый метод
Схема наблюдения доменной структуры методом порошковых
фигур Акулова – Биттера (метод магнитной суспензии, или порошковый метод)
Доменная структура на поверхности (001) Fe-4 %Si.
Слайд 286Курс "Физические методы исследования КНМ"
Определение направления вектора намагниченности
Магнитные поля рассеяния (силовые
магнитные линии) вблизи царапины:
а) перпендикулярной вектору намагниченности,
б) параллельной вектору намагниченности.
Определение знака намагниченности с помощью иглообразного магнита
Слайд 287Курс "Физические методы исследования КНМ"
Размер частиц порошка в магнитопорошковом методе
Условие скопления
частиц
Взаимодействие частиц порошка:
1. С доменной границей
2. Друг с другом
D2 > D1 – условие образования порошковых фигур
D1
Слайд 288Курс "Физические методы исследования КНМ"
Наблюдение доменной структуры с помощью эффекта Фарадея
Слайд 289Курс "Физические методы исследования КНМ"
Наблюдение доменной структуры с помощью полярного эффекта
Керра
Слайд 290Курс "Физические методы исследования КНМ"
Доменная структура сплава Mn-Bi, полученная методом эффекта
Керра
Изображения на рис. а соответствуют наиболее толстому,
на рис. с – наиболее тонкому образцам.
a
b
c
Слайд 291Курс "Физические методы исследования КНМ"
Метод лоренцевой просвечивающей электронной микроскопии
Схема метода лоренцевой
просвечивающей электронной микроскопии (ЛПЭМ).
Изменение направления вектора индукции B приводит к изменению направления силы Лоренца. Электроны, проходящие через пленку в соседних магнитных доменах, отклоняются в разные стороны, что приводит либо к сгущению, либо к ослаблению интенсивности на экране.
Слайд 292Курс "Физические методы исследования КНМ"
Изображение доменной структуры, полученное с помощью ЛПЭМ
Изображение
доменной границы в виде параллельных чередующихся темных и светлых интерференционных линий.
Слайд 293Курс "Физические методы исследования КНМ"
Интерференционная электронная микроскопия
Для получения голографического изображения используют
пленку с четким краем, например, краем отверстия в пленке. Часть пучка проходит через отверстие, не задевая пленку («холостой пучок»).
Бипризма – два заземленных электрода с положительно заряженной тонкой золотой проволочкой между ними. Электроны пучка отклоняются в сторону проволочки и благодаря сдвигу фаз между эталонным и рабочим пучками возникает интерференция, наблюдаемая в плоскости изображения ПЭМ.
Слайд 294Курс "Физические методы исследования КНМ"
Лоренцевское и интерференционное изображение микромагнитной структуры
Аморфная магнитно-мягкая
плёнка (Сo0.94Fe0.06)79Si10B11.
Расстояние между двумя линиями интерференции равно
l = h/(edBs),
где h – постоянная Планка, е – заряд электрона, d – толщина плёнки, Bs – индукция насыщения.
Слайд 295Курс "Физические методы исследования КНМ"
Магнитно-силовая микроскопия (МСМ)
Слайд 296Курс "Физические методы исследования КНМ"
Сканирование зонда и регистрация отклика в МСМ
Слайд 297Курс "Физические методы исследования КНМ"
Зонды для МСМ
Изображения, полученные с помощью сканирующей
электронной микроскопии до и после нанесения магнитного покрытия на зонд
Варианты зондов:
1. Кремниевые или нитрид-кремниевые зонды с кобальтовым или другим магнитным покрытием (Fe, Ni и т.д.).
2. Кремниевые зонды вискерного типа с покрытием только на острие.
Для изучения магнитно-мягких материалов магнитное покрытие зонда может выбираться из материала с небольшой намагниченностью насыщения или с доменной структурой для снижения воздействия зонда на изучаемый объект.
Слайд 298Курс "Физические методы исследования КНМ"
Силы, действующие между зондом МСМ и поверхностью
Слайд 299Курс "Физические методы исследования КНМ"
Режим постоянной высоты при регистрации отклика МСМ
Режим
постоянной высоты – это неконтактный метод
а – расположение зонда относительно поверхности образца,
б – пространственное изменение полей рассеяния над образцом,
в – пространственное изменение силы, действующей на зонд
Слайд 300Курс "Физические методы исследования КНМ"
Двухпроходная методика регистрации отклика МСМ
Слайд 301Курс "Физические методы исследования КНМ"
Изображение доменной структуры, полученное с помощью МСМ
Полосовая
доменная структура (с периодом около 250 нм) плёнки железа, нанесённой на лавсан электронно-лучевым осаждением.
Использовалась двухпроходная методика и зонд с кобальтовым покрытием.
Размер изображения 3х3 мкм.
Слайд 302Курс "Физические методы исследования КНМ"
Пример изображения МСМ
Изображение МСМ поверхности жёсткого диска
(80 Гб) с размером бита ~100 нм.
Размер изображения 2,5х2,5 мкм.